МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
Издание официальное
БЗ 6-98
„ гі ,.г России
•••'. • . •• эпическая
І-. ‘Гі.ііА
ИЛК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИОНИТЫ
Г
Подготовка к испытанию
ОСТIon-exchange resins. Preparation of specimens for test
ОКСТУ 2209
Дата введения 01.01.80
Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает способы их подготовки к определению физико-химических и технологических свойств.
Подготовка заключается в обработке ионитов растворами кислоты и щелочи для удаления органических и минеральных примесей, внесенных при их производстве.
Стандарт не распространяется на сильноосновные пиридинсодержащие аниониты, карбоксильный катионит СГ-І и иониты, выпускаемые в чистом виде.
АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из напорной емкости ] вместимостью 10—50 дм3, имеющей нижний тубус или сифон; стеклянной или резиновой соединительной трубки 3 с запорными кранами или зажимами 2, 4 для подачи раствора из напорной емкости в колонку снизу вверх; стеклянной колонки 5 внутренним диаметром не более 50 мм и высотой не менее 600 мм. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр 6 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, не пропускающее зерен ионита более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации; нижний штуцер колонки снабжен запорным краном 7. Конец стеклянной трубки 8, погруженный в колонку, снабжен таким же кислотоупорным дренажным устройством, как и нижняя часть колонки. Допускается обтянуть конец трубки полимерной сеткой с размером стороны отверстия не более 0,315 мм.
Бюретка типа 1—2 исполнения 1—5 1-го или 2-го класса точности вместимостью 25 или 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба по ГОСТ 1770 исполнения 1—2 1-го или 2-го класса точности, вместимостью 500 или 1000 см3.
Колба Кн-1-250 по ГОСТ 25336.
Мензурка 500 или 1000 по ГОСТ 1770 или цилиндры по ГОСТ 1770 исполнения 1—2 вместимостью 500 или 1000 см3.
Пипетки вместимостью 20, 100 СМ3:
Стаканы типа В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 50 и 1000 см3.
Чашки ЧКЦ-1-2500 или ЧКЦ-1-1000 по ГОСТ 25336.
Ф
арфоровая кружка или стакан по ГОСТ 9147 вместимостью 1000 или 2000 см3. Трубка хлоркальциевая.
П
Кислота азотная по ГОСТ 4461, ч. д. а., раствор концентрации с (HNO3) = 2 моль/дм3 (2 н.).
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1978
© ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с ИзменениямиКалий роданистый по ГОСТ 4139, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (KSCN) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., растворы с массовой долей 5 %.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233. ч. д. а., раствор с массовой долей 20—24 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, ч. д. а., раствор концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299 или ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиловый оранжевый (индикатор) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч., раствор концентрированной кислоты в дистиллированной воде 1:3. Для окисления восстановителей в кислоте прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, х. ч., раствор концентрации с (1/5 КМпО4) = = 0,01 моль/дм* (0,01 н.); 1 см3 такого раствора соответствует 0,08 мг кислорода.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х. ч. или ч. д. а., раствор концентрации с (1/2 Н2С2О4-2Н2О)= = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2, допускается готовить, используя стандарт-титр (фиксанал).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.
Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ТЕХНИЧЕСКИХ ЦЕЛЕЙ
Навеску ионита массой не более 300 г, выпускаемого в сухом состоянии или потерявшего влагу, подвергают набуханию в кристаллизационной чашке, стакане или фарфоровой кружке в пятикратном количестве раствора хлористого натрия. Через 5 ч сливают раствор, а ионит несколько раз промывают водой в соотношении пять объемов воды на один объем ионита, осторожно декантируя каждый раз после перемешивания.
Предварительному набуханию не подлежат иониты, выпускаемые с содержанием влаги более 30 %.
Перед загрузкой ионита колонку заполняют водой до половины, подавая воду из напорной склянки снизу вверх. Необходимо следить, чтобы под фильтрующим дном не оставалось пузырьков воздуха.
Набухший ионит отмеряют мензуркой в количестве не более 400 см3 и переносят в колонку водой из промывалки. Избыток воды сливают через нижний штуцер колонки. Все последующие операции проводят при подаче растворов снизу вверх.
При пробе ионита не более 100 см3 все растворы допускается пропускать сверху вниз.
2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Ионит промывают водой, регулируя скорость подачи воды таким образом, чтобы из колонки выносились только пылевидные частицы. Все зерна ионита при этом должны быть в движении. Промывку заканчивают после того, как при визуальном наблюдении из колонки начнет выходить прозрачная вода. После осаждения ионита избыток воды спускают таким образом, чтобы над уровнем ионита остался слой воды толщиной 10—20 мм.
Если подготовке подвергают катионит, находящийся в К’а+-форме, а анионит в С1_-форме, то катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором соляной кислоты в соотношении пять объемов раствора к одному объему набухшего ионита. Растворы подают из напорной склянки с удельной нагрузкой 5,5-Ю-4 м3/м3-с (2 см3/см3-ч) (количество объемов раствора, пропускаемого через единицу объема ионита за 1 ч).
Если подготовке подвергают катионит, находящийся в водородно-солевой форме, а анионит — в гид роке ильно-солевой форме или каких-либо других солевых формах, то вначале через катионит пропускают раствор гидроокиси натрия, а через анионит — раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5-Ю-4 м3/м3-с (2 см3/см3-ч) до уравнивания концентрации щелочи (кислоты) на входе и выходе из колонки. Затем пропускают еще пять объемов раствора гидроокиси натрия для катионита (а для анионита — раствор соляной кислоты) с той же удельной нагрузкой.
Катионит отмывают от щелочи, а анионит от кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39-Ю-3 м3/м3- с (5 см3/см3-ч).
Через катионит пропускают раствор соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33 • 10-4 м3/м3 • с (3 см3/см3-ч) до получения в фильтрате кислоты исходной концентрации.
Через анионит пропускают раствор гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5,5 х х 10”4 м3/м3-с (2 см3/см3 ■ ч).
При обработке слабоосновного анионита и анионита АВ-16ГС раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации щелочи на входе и выходе из колонки.
При обработке сильноосновного анионита раствор гидроокиси натрия пропускают до уравнивания концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате. Для этого в пробирку отбирают около 1 см3 испытуемого раствора, добавляют по каплям раствор азотной кислоты концентрации c(HNO3) = 2 моль/дм3 (2 н.) до кислой реакции и несколько капель раствора азотнокислого серебра концентрации с (AgNO3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.). Концентрации ионов хлора в исходном щелочном растворе и в фильтрате считают равными, если наблюдаемая через 20 мин на темном фоне опалесценция, вызванная пробой фильтрата, не будет интенсивнее опалесценции, вызванной пробой исходного щелочного раствора.
Для сильноосновных анионитов систему изолируют от попадания углекислого газа из воздуха, применяя хлоркальциевую трубку, наполненную натронной известью или химическим известковым поглотителем ХПИ-1.
Катионит отмывают от кислоты, а анионит — от щелочи водой с удельной нагрузкой 1,39-10”3 м3/м3- с (5 см3/см3- ч) до отсутствия в фильтрате кислотности по метиловому оранжевому или щелочности по фенолфталеину.
По истечении 1 ч проверяют кислотность (щелочность) промывной воды. При получении неудовлетворительных результатов, промывку продолжают до соответствующей реакции среды.
Примечание. Отмывание сильноосновного анионита дистиллированной водой прекращают после установления в фильтрате постоянной щелочности, обусловленной расщеплением на анионите солей, содержащихся в дистиллированной воде [на титрование 100 см3 фильтрата должно пойти не более 3—4 капель раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.)].
2.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Для получения катионита в Ыа+-форме (анионита в С1"-форме) катионит, обработанный соляной кислотой (анионит — гидроокисью натрия), промывают пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39-10—3 м3/м3 с (5 см3/см3 ч). Затем катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 8,33 • 10”4 м3/м3-ч (3 см3/см3 ■ ч), а анионит — раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5-Ю”4 м3/м3 с (2 см’/см3-ч) до получения в фильтрате исходной концентрации щелочи (кислоты), после чего отмывают водой с удельной нагрузкой 1,39-10"3 м3/м3-с (5 см3/см3-ч) до отсутствия щелочной реакции по фенолфталеину в фильтрате после катионита и кислой реакции по метиловому оранжевому в фильтрате после анионита.
Подготовленный катионит в водородной или натриевой и анионит в гидроксильной или хлоридной формах в виде водной суспензии помещают в плотно закрывающуюся крышкой банку и хранят до проведения испытаний.
При хранении сильноосновного анионита крышку заливают парафином.
В пп. 2.5, 2.7 и 2.8 для контроля концентрации кислоты (щелочи) в исходном растворе и в фильтрате отбирают пипеткой пробы и титруют раствором гидроокиси натрия (соляной кислоты) концентрации с (NaOH, НС1) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) в присутствии индикатора.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ПОДГОТОВКА ИОНИТОВ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫХ ДЛЯ ПИЩЕВОЙ,
ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ И МЕДИЦИНСКИХ ЦЕЛЕЙ
Замачивание, загрузку в колонку и отмывку ионита водой проводят по пп. 2.1, 2.2 и 2.3.
Промытый катионит обрабатывают раствором гидроокиси натрия, а анионит — раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 5,5-Ю-4 м3/м3-с (2 см3/см3-ч).
Раствор гидроокиси натрия пропускают через катионит до выравнивания содержания органических веществ (окисляемость) в фильтрате и в исходном растворе гидроокиси натрия или до получения постоянной величины.
Для определения окисляемости фильтрат разбавляют в 5 раз водой в мерной колбе вместимостью 500 или 1000 см3. В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 100 см3 разбавленного фильтрата, добавляют из бюретки 20 см3 раствора марганцовокислого калия и пипеткой вносят 20 см3 раствора серной кислоты. Колбу с содержимым помещают на электроплитку с асбестовой сеткой и кипятят 10 мин, считая от начала кипения. Если раствор в колбе при кипячении обесцветился, то определение повторяют с большим разбавлением фильтрата.
После кипячения в колбу пипеткой вносят 20 см3 раствора щавелевой кислоты. Обесцветившийся раствор титруют раствором марганцовокислого калия до появления устойчивой слаборозовой окраски.
В аналогичных условиях проводят контрольное определение с дистиллированной водой и теми же растворами реактивов.
Окисляемость фильтрата (X) в миллиграммах кислорода на 1 дм3 вычисляют по формуле
Х= 10(И— К0 • 0,08 п,
где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с ('ДКМпОд) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование пробы, см3;
— объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (75 КМпО4) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.), израсходованный на титрование в контрольном определении, см3;
п — величина разведения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Раствор соляной кислоты пропускают через анионит до выравнивания содержания ионов железа в фильтрате и в исходном растворе соляной кислоты.
Для определения содержания железа в пробирку отбирают 1 см3 испытуемого раствора и добавляют 3—4 капли раствора роданистого калия концентрации c(KSCN) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Контроль промывки по определению окисляемости и содержанию ионов железа в фильтратах начинают после пропускания пяти объемов указанных растворов.
Катионит отмывают от гидроокиси натрия пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39-Ю-3 м3/м3-с (5 см3/см3-ч) и обрабатывают раствором соляной кислоты с удельной нагрузкой 8,33-10-4 м3/м3 с (3 см3/см3 ч) до выравнивания содержания иона железа в фильтрате и исходном растворе соляной кислоты. Определение содержания ионов железа начинают после выравнивания концентрации кислоты в фильтрате и исходном растворе.
Катионит отмывают от соляной кислоты водой по п. 2.9.
Анионит отмывают от соляной кислоты пятью объемами воды с удельной нагрузкой 1,39-Ю-3 м3/м3-с (5 см3/см3 ч) и обрабатывают раствором гидроокиси натрия с удельной нагрузкой 5,5-Ю-4 м3/м3 с (2 см3/см3 ч) до выравнивания окисляемости фильтрата и исходного раствора гидроокиси натрия. Окисляемость определяют по п. 3.4.
