---

УДК 669.26:548.72:006.354 Группа В19*

Г

ГОСТ
13020.8-85
(СТ СЭВ 4507—84J

Взамен
ГОСТ 13020.8—75

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХРОМ МЕТАЛЛИЧЕСКИЙ

Методы определения железа

Metallic chrome.

Methods for determination of iron

ОКСТУ 08100

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая- 1985 г. № 1411 срок действия установлен

с 01.07.86 до 01.07.96

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения железа в металлическом хроме (при массовой доле железа от 0,3 до 1,5 % ).

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4507—84

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 13020.0—75.

   2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде стружки толщиной не более 0,5 мм по ГОСТ 23916—79.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии железа с сульфосалициловой кислотой при pH 8—11,5 с образованием комплекса желтого цвета и измерении оптической плотности окрашенного раствора на спек­трофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлектроколори­метре в области светопропускания от 400 до 450 нм.

Железо от хрома отделяют аммиаком, предварительно окислив хром надсернокислым аммонием до шестивалентного состояния.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* ЛЙЯ’****^®^

⁴⁶ ЙЙУ1Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1, 1:100. Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Бромтимоловый синий, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75, 25 %-ный све­жеприготовленный раствор.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478—78, 20 %-ный раст­вор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,25 %-ный раствор.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78, 1 %-ный раствор.

Промывная жидкость: к 1 дм³ раствора сернокислого аммония приливают 2 см³ аммиака.

Алюминий металлический.

Алюминий хлористый, 0,1 %-ный раствор по алюминию: навес­ку алюминия массой 0,5 г растворяют при нагревании в 100 см³ соляной кислоты (1:1). После растворения навески раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

Железо карбонильное.

Стандартные растворы железа:

раствор А: 0,5000 г карбонильного железа растворяют в 20 см³ соляной кислоты (1:1), окисляют азотной кислотой, раствор пере­водят в мерную колбу вместимостью .500 см³, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе А равна 0,0.01 г/см³;

раствор Б: 20 см³ стандартного раствора А разбавляют водой в мерной колбе вместимостью 200 см³ и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе Б равна 0,0001 г/см³..

После этого раствор охлаждают до 40—50 °С и осаждают же­лезо аммиаком до появления запаха аммиака. Допускается осаж­дение проводить по бромтимолбвому синему индикатору до пере­хода окраски раствора в сине-зеленый цвет.

Раствор нагревают до коагуляции осадка и через 3—5 мин оса­док гидроокисей металлов отфильтровывают на фильтр средней плотности. Осадок промывают 10—12 раз горячей промывной жидкостью до получения бесцветных промывных вод, затем раст­воряют на фильтре в 20 см³ раствора горячей соляной кислоты (1:1), прибавляя ее в 2—3 приема и собирая раствор в колбу, где проводилось осаждение гидроокиси железа. Фильтр промывают 6—8 раз горячей соляной кислотой (1:100).

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, до­ливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раст­вора, равную 10 см³, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 40 см³ воды, 20 см³ раствора сульфосалици­ловой кислоты, перемешивают, добавляют 10 см³ аммиака и снова перемешивают. После этого раствор доливают водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют его оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 420 нм или на фотоэлек­троколориметре в области светопропускания от 400' до 450 нм.

В качестве раствора сравнения применяют воду.

Массу железа находят по градуировочному графику после вы­читания значения оптической плотности контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы или методом срав­нения по стандартным образцам металлического хрома, близким по составу к анализируемому металлическому хрому и проведен­ным через все стадии анализа.

В семь мерных колб из восьми вместимостью по 100 см³ каж­дая помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см³ стандартного раст­вора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,00015; 0,0002; 0,00025; 0,0003 и 0,0004 г железа.

Во все колбы приливают 30^і см³ воды, 20 см³ раствора сульфо­салициловой кислоты, перемешивают, добавляют 10 см³ аммиака, снова перемешивают, после чего растворы водой доводят до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют их оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1.

Раствор восьмой мерной колбы, в которую помещены все реак­тивы, за исключением стандартного раствора, служит раствором сравнения.

По полученным значениям оптической плотности растворов и соответствующему им содержанию железа строят градуировочный график.

X=2t-.100,
m ’

где т₁—масса железа в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

т — масса навески, соответствующая аликвотной части ана­лизируемого раствора, г.

V C(D—D_a) D_t-D_t’ где С — массовая доля железа в стандартном образце, %; D —оптическая плотность анализируемого раствора металли­ческого хрома;

Z?i — оптическая плотность раствора стандартного образца;

D₂— оптическая плотность раствора контрольного опыта.

Метод основан на распылении раствора в пламя воздух—ацети­лен и измерении абсорбции железа при длине волны 248,4 нм.

Баллон с ацетиленом.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.

Железо карбонильное.

Хром электролитический.

Стандартный раствор железа: 0,4000 г карбонильного железа растворяют в 20 см³ соляной кислоты, окисляют азотной кислотой, выпаривают до влажных солей. Соли растворяют в 20 см³ соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, долива- ■ют водой до метки и перемешивают.

Массовая концентрация железа в растворе равна 0,0004 г/см³.

:3 Зак. 1694 49

В семь из восьми колб вместимостью по 100 см³ отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 и 8,0 см³ стандартного раствора железа, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0012; 0,0016; 0,0020; 0,0024 и

0,0032 г железа.

В восьмую колбу стандартный раствор железа не отбирают. Во* все восемь колб добавляют по 0,2 г электролитического хрома, ш> 20 см³ раствора серной кислоты и далее анализ проводят, как ука­зано в п. 3.3.1.

Градуировочный график строят по результатам, полученным после вычитания значения абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора железа, из значений абсорбций растворов, содержащих стандартный раствор, и соответствующему им содер­жанию железа.

После вычитания значения абсорбции раствора контрольного опыта из значения атомной абсорбции раствора пробы находят концентрацию железа в растворе пробы по градуировочному гра­фику или методом сравнения по стандартному образцу металли­ческого хрома, близкому по составу к анализируемой пробе и про­веденному через весь ход анализа.

Х= -£±-.100,

где с — концентрация железа в растворе анализируемой пробы, найденная по градуировочному графику, г/см³;V —объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

где С — массовая доля железа в стандартном образце, %;

D —оптическая плотность анализируемого раствора хрома ме­таллического;

— оптическая плотность раствора стандартного образца;

D₂— оптическая плотность раствора контрольного опыта.