Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в таком же объеме 0,0002 мг мышьяка и те же количества реактивов.
Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319—76. При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см3 воды. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг РЬ,
для препарата чистый — 0,050 мг РЬ и те же количества реактивов.
-£9.1—3.11. (Измененная реакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 6—1.
Группа фасовки: III, IV, V, VI.
Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие винной кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
. Винная кислота действует раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
, 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
. На рабочем месте необходимо иметь средства пожаротушения: огнетушитель марки СУ, асбестовое полотно, песок.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-3-87
«Реактивы для химического анализа.
Часть 3. Вторая серия»
Р.93.(+) - ВИННАЯ КИСЛОТА
НООС(СНОН)2СООН
Относительная молекулярная масса — 150,09
Р.93.1. Те х н и ч е с к о е описание
Массовая доля винной кислоты
НООС(СНОН)2СООН, %, не менее 99,5
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,0005
Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,002
Массовая доля меди (Си), %, не более 0,0005
Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0005
Массовая доля свинца (РЬ), %, не более 0,0005
Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,01
Р.93.2. Приготовление испытуемого раствора
Растворяют 20 г препарата в воде и разбавляют до 200 см3 (раствор должен быть бесцветным и прозрачным).
Р.93.3. Проведение анализа
Р.93.3.1. Определение массовой доли винной кислоты
г препарата взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия с (NaOH) = 1 моль/дм3 с использованием раствора фенолфталеина (0,2 см3).
0 см3 раствора гидроокиси натрия, с (NaOH) = 1,000 моль/дм3 соответствует 0,75045 г С4Н6О6.
Р.93.3.2. Определение массовой доли хлоридов
Берут 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), подкисляют 1 см3 азотной кислоты и проводят анализ по ОМ 2*.
Готовят контрольный раствор, используя 1 см3 хлоридного раствор;' сравнения 11(1 см3 = 0,0005 % С1). Раствор сравнения II готовят непосреи ственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения з мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом:
г NaCl растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.93.3.3. Определение массовой доли кальция, меди и свинца
Анализ проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29* при следующих условиях
|
|
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
|
|
Са |
4 |
Воздух-ацети- |
422,7 |
|
|
Си |
5 |
лен |
324,7 |
|
|
РЬ |
5 |
|
217,0 или 283,3 |
Р.93.3.4. Определение массовой доли железа
Растворяют 0,05 г пероксодисульфата калия в смеси 20 см3 испытуемого раствора (Р.93.2), 30 см3 воды и 5 см3 соляной кислоты и добавляют 2 см3 раствора тиоцианата аммония с массовой долей 5 %.
Через 1 мин красная окраска не должна быть более интенсивной, чем окраска приготовленного таким же образом контрольного раствора с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3 = =0,0005 % Fe). Раствор сравнения II готовят непосредственно перед применением разбавлением основного раствора сравнения в мерной колбе в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 8,63 г NH4Fe(SO4)2 • 12Н2О растворяют в 10 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 25 %, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3.
Р.93.3.5. Определение остатка после прокаливания в виде сульфатов
Анализ проводят по ОМ 16* из навески 10 г.
Масса остатка после прокаливания не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Обязательное
ИСО 6353-1—82
«Реактивы для химического анализа.
Часть 1. Общие методы испытаний»
5.2. Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Подкисляют указанный объем раствора 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и прибавляют 1 см3 раствора азотнокислого серебра с массовой долей около 1,7 %. Через 2 мин опалесценцию испытуемого раствора сравнивают с опалесценцией контрольного раствора.Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывают в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорционально их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется использовать метод добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого элемента.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после п р о кал и в а н и я (ОМ 16) Помещают указанную навеску в подходящий тигель или посуду, предварительно нагретую в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин, охлажденную и взвешенную с точностью до 0,1 мг. Нагревают, медленно поднимая температуру до тех пор, пока навеска не улетучится полностью или не обуглится, избегая возгорания органических продуктов. Охлаждают, прибавляют 0,25 см3 раствора серной кислоты к остатку и продолжают слабое нагревание до полного исчезновения паров серной кислоты. Затем нагревают посуду и остаток в печи, отрегулированной на температуру (650 ± 50) °С, в течение 15 мин (если не оговорено иначе), охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,1 мг.
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 1).Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор Н С. Гришанова
Корректор В.Е Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.06.97. Подписано в печать 11.07.97.
Усл. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,80. Тираж 189 экз. С685. Зак. 495.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
