---

Если при проведении повторного анализа расхождение результатов параллельных определений превышает допускаемое, пробу заменяют новой, полученной при повторном пробоотборе.

Контроль точности анализа осуществляют в соответствии с ГОСТ 25086 не реже одного раза в квартал. В качестве норматива при контроле точности используют значения погрешности метода анализа А, приведенные в таблице 2.

Нормативы оперативного контроля — допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений и допускаемые расхождения двух результатов анализа — приведены в таблице 2.

Таблица 2 — Нормативы контроля и погрешность метода анализа (при доверительной вероятности

Р - 0,95)

В процентах

Определяемый
элемент

Массовая доля

Допускаемые расхождения
результатов двух
параллельных определений
di

Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа D

Погрешность метода
анализа Д

Алюминий

0,00020 0,0005 0,0010 0,0020

0,005 0,010

0,020 0,050

0,10

0,00013 0,0003

0,0006 0,0010

0,002 0,004 0,008

0,019 0,03

0,00018 0,0004

0,0008 0,0015

0,003 0,006

0,012 0,026

0,05

0,00013 0,0003

0,0006 0,0010

0,002 0,004

0,008 0,019

0,03

Висмут

Железо

Кадмий

Кремний

Магний

0,00005

0,00010

0,00020

0,00050

0,0010

0,0020

0,0050

0,00002 0,00004 0,00008

0,00018 0,0003 0,0006

0,0014

0,00003 0,00006

0,00011 0,00025 0,0005

0,0009

0,0020

0,00002

0,00004

0,00008

0,00018

0,0003

0,0006

0,0014

0,0020 0,0050 0,010

0,020

0,050

0,10 0,20

0,50

1,0

0,0008 0,0018 0,003 0,006

0,014 0,03 0,05 0,11

0,2

0,0011 0,0025 0,005

0,009 0,020

0,04 0,07 0,16

0,3

0,0008 0,0018 0,003

0,006

0,014

0,03

0,05

0,11

0,2

0,00010 0,00020 0,0005

0,0010

0,0020 0,0050

0,010

0,00005 0,00010 0,0002

0,0004

0,0008

0,0018 0,003

0,00007 0,00014

0,0003

0,0006

0,0011

0,0025 0,005

0,00005 0,00010

0,0002

0,0004

0,0008

0,0018 0,003

0,0005 0,0010 0,0020 0,005 0,010 0,020 0,050

0,10 0,20

0,30

0,0003 0,0006 0,0010 0,002

0,004 0,008

0,019 0,03

0,07 0,09

0,0004 0,0008 0,0015 0,003 0,006

0.012

0,026 0,05 0,09 0,13

0,0003 0,0006 0,0010 0,002 0,004

0,008 0,019 0,03 0,07 0,09

0,00010 0,00020 0,0005 0,0010 0,0020

0,005

0,00007

0,00013

0,0003

0,0006

0,0010

0,002

0,00010 0,00018 0,0004

0,0008

0,0015 0,003

0,00007 0,00013 0,0003

0,0006 0,0010

0,002

Продолжение таблицы 2

Определяемый
элемент

Массовая доля

Допускаемые расхождения
результатов двух
параллельных определений
^2

Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа D

Погрешность метода
анализа Л

Марганец

0,00010 0,00020 0,00050

0,0010

0,0020

0,0050 0,0100

0,020

0,050

0,100 0,20

0,30

0,00003 0,00006 0,00013 0,0002 0,0005

0,0010 0,0020

0,004 0,008

0,016 0,03

0,04

0,00004 0,00008 0,00019 0,0003

0,0006

0,0015

0,0028

0,005

0,012

0,022 0,04

0,06

0,00003 0,00006

0,00013 0,0002

0,0005

0,0010

0,0020

0,004

0,008

0,016 0,03

0,04

Медь

і

0,00005

0,00010

0,00020

0,0005

0,0010

0,0020

0,0050

0,010

0,020

0,050

0,10

0,20

0,30

0,00003 0,00005 0,00010

0,0002 0,0004

0,0008

0,0018

0,003 0,006

0,014

0,03 0,05

0,07

0,00004 0,00007

0,00014 0,0003 0,0006

0,0011

0,0025

0,005

0,009

0,020

0,04

0,07

0,01

0,00003 0,00005 0,00010 0,0002

0,0004

0,0008 0,0018

0,003

0,006

0,014

0,03 0,05

0,07

Мышьяк

0,00030

0,0005

0,0010

0,0020

0,0050

0,010

0,00014

0,0002

0,0004

0,0008

0,0018

0,003

0,00020

0,0003

0,0006

0,0011

0,0025

0,005

0,00014

0,0002

0,0004

0,0008

0,0018

0,003

Никель

0,0020 0,0050

0,0100 0,020

0,050 0,100

0,20 0,50

1,00

0,0005 0,0011 0,0020

0,004 0,008

0,016

0,03

0,07 0,12

0,0006 0,0015 0,0028

0,005 0,012

0,022

0,04 0,09

0,17

0,0005 0,0011 0,0020

0,004

0,008

0,016

0,03 0,07

0,12

Олово

0,00005

0,00010

0,00020

0,00050

0,0010

0,0020

0,0050

0,00002

0,00004

0,00008

0,00018

0,0003

0,0006

0,0014

0,00003 0,00006

0,00011

0,00025 0,0005

0,0009

0,0020

0,00002 0,00004

0,00008

0,00018

0,0003

0,0006

0,0014

Свинец

0,00010

0,00020

0,00050

0,0010

0,0020

0,0050

0,010

0,00004

0,00008

0,00018

0,0003

0,0006

0,0014

0,003

0,00006

0,00011

0,00025

0,0005

0,0009

0,0020

0,004

0,00004 0,00008 0,00018 0,0003

0,0006 0,0014

0,003

Окончание таблицы 2

Допускаемые расхождения

Определяемый
элемент

Массовая доля

результатов двух

параллельных определений
^2

Допускаемые
расхождения двух
результатов анализа D

Погрешность метода
анализа А

Сурьма

0,00010 0,00020 0,00050

0,0010

0,0020

0,0050 0,010

0,00004 0,00008 0,00018

0,0003

0,0006 0,0014

0,003

0,00006 0,00011 0,00025

0,0005

0,0009 0,0020

0,004

0,00004 0,00008 0,00018

0,0003

0,0006

0,0014 0,003

Фосфор

0,00030

0,00050

0,0010

0,0020

0,0050

0,00011 0,00018 0,0003

0,0006 0,0014

0,00016 0,00025 0,0005

0,0009

0,0020

0,00011 0,00018 0,0003

0,0006

0,0014

Цинк

0,00030 0,00050 0,0010

0,0020

0,0050

0,010

0,00011 0,00018 0,0003

0,0006

0,0014 0,003

0,00016 0,00025 0,0005

0,0009

0,0020 0,004

0,00011 0,00018 0,0003

0,0006

0,0014 0,003

Для промежуточных значений массовых долей элементов расчет значений d₂, D и А проводят методом линейной интерполяции.

6 Химико-атомно-эмиссионный спектральный метод с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра

Диапазоны определяемых массовых долей элементов, %:

• алюминий 0,0005 — 0,3;

• железо 0,001 — 1,0;

• кадмий 0,0002 — 0,005;

• кремний 0,001 — 0,3;

• магний 0,0005 — 0,01;

• марганец 0,0002 — 0,3;

• медь 0,0005 — 0,3;

• никель 0,001 — 1,0;

• фосфор 0,001 — 0,01;

• цинк 0,0005 — 0,01.

Метод основан на возбуждении спектра индуктивно связанной плазмой с последующей реги­страцией излучения спектральных линий фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их массовых долей в пробе. Пробу предварительно растворяют в смеси соляной и азотной кислот.

Автоматизированный спектрометр (полихроматор или монохроматор) атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со всеми принадлежнос­тями.

Весы аналитические лабораторные 2-го класса точности любого типа с погрешностью взвеши­вания по ГОСТ 24104

.Аргон по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 или ГОСТ 4461, х.ч. или ч.да., дополнительно очищенная перегонкой или иным способом и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: к 800 см³ воды добавляют 300 см³ соляной кислоты и 100 см³ азотной кислоты.

Порошок алюминиевый по ГОСТ 5494.

Порошок железный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или железо карбонильное, ос.ч., [6].

Кадмий по ГОСТ 1467 или ГОСТ 22860.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123 с установленными массовыми долями определяемых эле­

ментов.

Натрий кремнекислый 9-водный.

Порошок никелевый карбонильный по ГОСТ 9722.

Магний первичный по ГОСТ 804.

Марганец по ГОСТ 6008.

Медь по ГОСТ 859.

Калий фосфорнокислый по ГОСТ 4198, высушенный при температуре (105±2) °С в течение 1 ч.

Цинк по ГОСТ 3640.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 200 г/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.

Раствор кобальта массовой концентрации 200 г/дм³: навеску кобальта массой 100,00 г поме­щают в стакан вместимостью 1000 см³, добавляют 50 см³ воды и порциями по 5 — 10 см³ приливают 400 см³ азотной кислоты. Раствор выпаривают до объема 250 — 300 см³, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой.

Раствор железа и никеля массовых концентраций 1 г/дм³: навеску железа массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 30 см³ смеси кислот, кипятят 5—10 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³. Навеску никелевого порошка массой 0,5000 г растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 5—10 мин, разбавляют водой до 100 см³, фильтруют раствор через фильтр «красная лента», промывают фильтр 4 — 5 раз горячей водой, охлаждают, переводят в ту же мерную колбу и доливают до метки водой.

Раствор марганца и меди массовых концентраций 1 г/дм³ и магния массовой концентрации 0,1 г/дм³: навески марганца и меди массой по 0,5000 г и магния массой 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят 5—10 мин, охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают по 20 см³ полученных растворов марганца и меди и 10 см³ раствора магния и доливают до метки водой.

Раствор алюминия массовой концентрации 1 г/дм³: навеску алюминиевого порошка массой

0,4000 г растворяют при нагревании в 25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают 25 см³ полученного раствора и доливают до метки водой.

Раствор кадмия и цинка массовых концентраций 0,02 г/дм³ и фосфора массовой концентрации 0,04 г/дм³: навески кадмия и цинка массой по 0,1000 г отдельно растворяют при нагревании в 25 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1 охлаждают, каждый раствор переводят в мерные колбы вмести­мостью 500 см³ каждая и доливают до метки водой. Навеску фосфорнокислого калия массой 0,4393 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой. В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают по 10 см³ полученных растворов кадмия и цинка и 20 см³ раствора фосфора и доливают до метки водой.

Раствор кремния массовой концентрации 0,5 г/дм³: навеску кремнекислого натрия массой 2,5297 г растворяют в 50 см³ раствора углекислого натрия, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и доливают до метки водой.