/ф — интенсивность аналитической линии в растворе титана повышенной чистоты (содержание анализируемого элемента не более нижнего предела определения).
Используют следующие аналитические линии элементов (длина волны, нм):
кремний — 251,61,
железо — 259,94,
никель — 231,60.
Допускается использование других аналитических линий и систем координат при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.
Допустимая погрешность измерений
Расхождение между результатами двух определений d2 и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях, D не должно превышать (при. доверительной вероятности 4Р = 0,95) значений, указанных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не превышает предела А, приведенного в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Определяемый
элемент
Массовая доля
Допускаемое расхождение
Предел
погрешности
измерений А
Кремний
Железо
Никель
От 0,0020 до 0,0050 включ.
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,010 » 0,020 »
» 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
От 0,010 » 0,020 »
Св. 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,10 » 0,20 »
» 0,20 » 0,50 »
От 0,010 » 0,020 »
Св. 0,020 » 0,050 »
» 0,050 » 0,100 »
» 0,10 » 0,20 »
0,0015 0,003
0,005
0,010
0,020
0,005
0,010
0,015
0,03 0,06
0,006
0,010 0,020
0,03
0,0020 0,004
0,007
0,012
0,025
0,007
0,015
0,020
0,04 0,07
0,007
0,012
0,025 0,04
0,0016 0,003 0,006
0,010 0,020
0,006
0,012 0,016
0,03 0,06
0,006 0,010
0,020 0,03
Контроль точности результатов спектрального анализа проводят путем сопоставления полученных результатов с результатами анализа, выполненного химическим методом по ГОСТ 9853.2, ГОСТ 9853.9, ГОСТ 9853.22 не реже одного раза в квартал.
Количество результатов спектрального анализа, контролируемых методами химического анализа, устанавливают в зависимости от общего количества поступающих проб, но не менее 0,1 % всех проб товарной продукции, поступающих в лабораторию за квартал.
Точность результатов анализа считается удовлетворительной, если не менее чем в 95 % случаев выполняется условие
( 2)
где — результат анализа контрольной пробы, полученный по настоящей методике;
Х2 — результат анализа той же пробы, полученный химическим методом;
и D2— допускаемые расхождения между результатами анализов соответственно для спектрального и химического методов.
Оперативный контроль точности результатов анализа проводят перед началом смены или одновременно с анализом какой-либо партии производственных проб.
Для выполнения контроля выбирают два стандартных образца со значениями массовой доли элемента, находящимися в области нижнего и верхнего пределов диапазона измерений, и проводят измерение содержания данного элемента в каждом стандартном образце. Если хотя бы для одного стандартного образца результат анализа при оперативном контроле отличается от значения массовой доли элемента в данной точке градуировочной характеристики больше чем на 0,5 D, проводят корректировку градуировочной характеристики.
Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается спектроскопист квалификации не ниже 4-го разряда, имеющий II квалификационную группу по электробезопасности
.УДК 669.295:543:42.061:006.354 МКС 77.120 В59 ОКСТУ 1709
Ключевые слова: титан губчатый, определение кремния, железа, никеля, эмиссионный спектральный анализ
Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор А. С. Черноусова
Компьютерная верстка Е.Н. Мартемьяновой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 16.03.2000. Подписано в печать 14.04.2000. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,75. Тираж 208 экз. С 4890. Зак. 333.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
П
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
“Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
