ГОСТ 9827-75* Присадки и масла с присадками. Метод определения фосфора Стр. 3 из 7.
М
IQ/ д v-X VuZ V /ж ХЖ ХА ЖЭХ жЖ »> X Л XX д лГж. д X
ПРИСАДКИ И MACJTA С ПРИСАДКАМИ
XXX Xf Xд^ДрііД^ХглкХ^X Xf X- X▼ Xjl X^jlXl X^XX* ..XXж| у XXfJL
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
Издание официальное
БЗ 5-98
ИИК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
У
Группа Б99
ДК 621.892.099.6:543.847:006.354МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
П
ГОСТ
9827-75
Метод определения фосфора
Additives and additive containing oils.
Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 0209
Дата введения 01.01.77
Настоящий стандарт распространяется на присадки и масла с присадками и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фосфора от 0,03 %.
Сущность метода заключается в сжигании испытуемого продукта в калориметрической бомбе, в атмосфере кислорода в присутствии воды с образованием ортофосфорной кислоты и колориметрическом определении содержания фосфора в присутствии ванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония.
(Измененная редакция, Изм. М 3, 4).
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЬЇи МАТЕРИАЛЫ
Для проведения испытания применяют:
спектрофотометр, обеспечивающий абсолютную погрешность показаний по шкале светопро- пускания не более ±1 % или фотоэлектроколориметр с синим светофильтром при определении массовой доли фосфора свыше 0,1 % или оснащенный светофильтром, обеспечивающим полосу пропускания в области 440—460 нм для определения массовой доли фосфора менее 0,1 %;
бомба калориметрическая самоуплотняющаяся типа ЛЕС или установка СБ;
устройство для подачи кислорода в калориметрическую бомбу, состоящее из манометра низкого давления с регулировочным вентилем любого типа;
металлическую подставку любого типа для фиксации калориметрической бомбы;
источник для получения тока напряжением 10—12 В с выключателем любого типа;
редуктор кислородный по ГОСТ 13861;
манометры высокого давления по ГОСТ 2405 на 25—30 МПа (250—300 кгс/см2) и манометр низкого давления на 6—7,5 МПа (60—75 кгс/см2);
трубки из меди, медных сплавов или нержавеющей стали цельнотянутые кислородпроводные с внутренним диаметром 1—1,5 мм с припаянными к ним ниппелями;
тигли В-1, Н-1 или В-2 по ГОСТ 9147, или тигель Н-1 по ГОСТ 19908, или тигель кварцевый (высота — 20 мм, верхний диаметр — 20 мм, нижний — 10 мм), или тигли стальные, поставляемые в комплекте с установкой СБ;
проволоку железную, никелевую, константановую или медную диаметром 0,1—0,2 мм для запала;
посуду мерную стеклянную лабораторную по ГОСТ 1770;
колбы мерные круглые плоскодонные с одной меткой с пришлифованной пробкой вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см3;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1975
© ИПК Издательство стандартов, 1999
Переиздание с Изменениями
С. 2 ГОСТ 9827-75
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 и 50 см3;
пипетки;
емкость для охлаждения калориметрической бомбы любого типа;
стаканы В-1—250 ТС по ГОСТ 25336;
воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, х. ч.;
аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336, 0,25 %-ный раствор;
нефрасы по ГОСТ 8505;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;
эфир петролейний;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, 5 %-ный раствор;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
кислород по ГОСТ 5583;
бумагу фильтровальную по ГОСТ 12096;
весы лабораторные типа ВЛР-200, АДВ-200 или другие с погрешностью не более 0,0002 г;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
плитку электрическую закрытого типа.
Примечание. Допускается применять другие реактивы, качество которых не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2, 3, 4).
ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗА
Внутреннюю часть новой бомбы или бомбы после ремонта последовательно промывают нефрасом, спиртом или эфиром и после этого промывают дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
. 0,25 %-ный раствор ванадиевокислого аммония готовят следующим образом: 2,5 г ванадиевокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в 500 см3 дистиллированной воды, добавляют 20 см3 азотной кислоты, нагревают до полного растворения осадка, охлаждают и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
%-ный раствор молибденового кислого аммония готовят следующим образом: 50 г молибденовокислого аммония растворяют в колбе вместимостью 1000 см3 в дистиллированной воде, доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой и фильтруют.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
Приготовление контрольных растворов
В колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0,4395 г однозамещенного фосфорнокислого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, и растворяют в дистиллированной воде. После растворения объем воды в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 полученного раствора содержит 0,1 мг фосфора (раствор А).
В колбы вместимостью по 100 см3 каждая пипетками помещают 0,5; 1; 1,5; 2,5; 4; 6; 10; 16; 25 см3 раствора А. Одну колбу берут без раствора А. Затем в каждую колбу приливают 4 см3 азотной кислоты, 10 см3 0,25 %-ного раствора ванациево-кислого аммония, 10 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония. Добавление проводят в указанном порядке и после добавления каждого из них содержимое колб тщательно перемешивают. После этого дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, содержимое колб вновь тщательно перемешивают и оставляют стоять 30 мин. 1 см3 контрольных растворов содержит следующие количества фосфора (мг) соответственно: 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0025; 0,0040; 0,0060; 0,0100; 0,0160; 0,0250.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
После 30-минутного отстоя определяют оптическую плотность каждого контрольного раствора в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 10 мм: при массовой доле фосфора свыше 0,1 % — на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром, при массовой доле фосфора менее 0,1 % — на спектрофотометре при длине волны 460 нм или фотоэлектроколориметре, обеспечивающем полосу пропускания в области 440—460 нм. В качестве раствора сравнения применяют раствор без фосфорнокислого калия.
(Измененная редакция, Изм. № 4).Построение градуировочного графика
Полученное значение оптической плотности контрольных растворов откладывают по оси ординат, а соответствующее им содержание фосфора в растворе в мг на 1 см* раствора — по оси абсцисс. Примерный градуировочный график приведен на черт. 1.
Градуировочный график строят для каждого конкретного прибора. Проверку его осуществляют один раз в 2 мес по нескольким точкам в соответствии с п. 2.2. При ремонте фотоэлектроколориметра или при использовании другого типа прибора градуировочный график строят заново.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Перед испытанием редуктор, манометры, ниппели и кислородопроводные трубки должны быть обезжирены в соответствии с инструкциями по эксплуатации газового оборудования.
Смазка соединительных частей прибо
р
ГОСТ 9827-75 С. 3
ов со сжатым кислородом не допускается. Черт. IПри загрязнениях их смазочным или другим
маслом, оно должно быть тщательно удалено промыванием нефрасом, а затем спиртом или эфиром.
Бомба, манометр и соединительные кислородопроводные трубки должны подвергаться испытанию гидростатическим давлением не реже одного раза в год, а также при износе, повреждении и после ремонта; при этом бомба испытывается на давление в 10 МПа (100 кгс/см2).
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В калориметрическую бомбу наливают 20 см3 дистиллированной воды, устанавливают бомбу в подставку и присоединяют ее через редуктор к кислородному баллону.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
В предварительно взвешенный тигель помещают испытуемый продукт, массу которого берут в зависимости от предполагаемого содержания в нем фосфора (см. таблицу).
|
Массовая доля фосфора. % |
Масса испытуемого продукта, г |
||
|
|
Масла с присадками |
|
|
|
Or 0,03 до 0,1 |
|
|
1,10—1,50 |
|
Св. 0,1 » 0,5 |
|
|
0,60—0,80 |
|
» 0,5 » 1,0 |
|
|
0,40—0,60 |
|
|
Присадки |
|
|
|
До 1,0* |
|
|
0,40-0,60 |
|
От 1,0 до 2,0 |
|
|
0,20-0,35 |
|
Св. 2,0 » 3,0 |
|
|
0,15-0,20 |
|
» 3,0 * 4,0 |
|
|
0,10—0,15 |
|
» 4,0 » 5,0 |
|
|
0,05-0,10 |
|
* 5,0 |
|
|
0,03-0,05 |
* При испытании присадок, массовая доля металлов в которых более 1 %, рекомендуется массу испытуемого продукта брать не более 0,1 г.
Массу тигля и испьпуемого *продукта определяют с погрешностью не более 0,0002 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
С. 4 ГОСТ 9827—75
Тигель с испытуемым продуктом устанавливают в кольцо внутри калориметрической бомбы. В испытуемый продукт погружают запальную проволоку, предварительно укрепленную зачищенными концами к токоведущему штифту и кислородопроводной трубке.
Когда запальная проволока не погружается в испытуемый продукт, в тигель добавляют 0,2—0,3 г масла, не содержащего фосфора.
Крышку бомбы завинчивают рукой и осторожно при помощи регулировочного вентиля наполняют бомбу кислородом до давления 3,5—4 МПа (35—40 кгс/см2), затем закрывают впускной вентиль бомбы, вентиль баллона, отключают кислородопроводную трубку от бомбы и закрывают резьбовыми пробками отверстия в крышке бомбы, ведущие к впускному и выпускному вентилям. Наполненную кислородом бомбу погружают в воду для проверки герметичности. При выделении из бомбы пузырьков кислорода ее вынимают из воды и добиваются герметичности, после этого дополняют бомбу кислородом и вновь ее погружают в воду.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
К наружным клеммам бомбы подключают провода, соединенные с источником тока, и замыкают на І—2 с цепь электрического тока. При замыкании сгорает запальная проволока и испытуемый продукт. Признаком сгорания продукта служит нагревание корпуса бомбы. Для охлаждения бомбу выдерживают 10 мин в воде, после извлечения бомбы из воды ее вытирают, устанавливают в подставку, прикрепленную к столу, и осторожно открывают выпускной клапан таким образом, чтобы давление газа в бомбе упало до атмосферного не раньше чем через 5 мин. Если после замыкания цепи электрического тока корпус бомбы не нагрелся или после отвинчивания крышки бомбы обнаружено неполное сгорание испытуемого продукта, испытание считают недействительным и его повторяют.
Раствор из бомбы вместе с тиглем переносят в стакан, тщательно при помощи промывалки промывают все внутренние части бомбы дистиллированной водой, собирают все промывные воды (не более 150 см3) в тот же стакан.
В стакан с содержимым, полученным по п. 3.6, приливают 10 см3 азотной кислоты и нагревают до кипения, затем раствор охлаждают до температуры окружающей среды и количественно переносят в колбу вместимостью 250 см3. Если при нагревании в растворе наблюдается осадок, его необходимо отфильтровать через бумажный фильтр, собирая фильтрат в ту же колбу. После фильтрования осадка фильтр промывают дистиллированной водой, а промывные воды присоединяют к фильтрату.
К полученному раствору в колбе последовательно приливают 20 см3 0,25 %-ного раствора ванадиевокислого аммония и 20 см3 5 %-ного раствора молибденовокислого аммония, каждый раз вручную перемешивая содержимое колбы. Дистиллированной водой объем раствора в колбе доводят до метки, перемешивают и выдерживают 30 мин.
3.8. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Затем определяют оптическую плотность раствора по п. 2.3. В качестве раствора сравнения применяют 150 см3 дистиллированной воды, проведенной через все стадии, указанные в пп. 3.7 и 3.8. Если интенсивность окраски испытуемого раствора превышает показания шкалы фотоэлектроколориметра, то из колбы берут часть раствора и разбавляют его в два-четыре раза.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
По полученной оптической плотности испытуемого раствора на градуировочном графике находят содержание фосфора в растворе в мг на 1 см3 раствора.
Массовую долю фосфора в испытуемом продукте (І) в процентах вычисляют по формуле
С - V > 100
Л **“* *
т
