---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

КИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ
(2-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ)
ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 624-70

Издание официальное

пи»ь екая

ї

БЗ 9-95

:і.^:!-':илгг:ка

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв

а

УДК 661.7:547.587.11:006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

К

ГОСТ
624-70

ИСЛОТА САЛИЦИЛОВАЯ
(2-ОКСИБЕНЗОЙНАЯ) ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

Salicylic acid (2-oxybenzoic) for industrial use.
Specifications

ОКП 24 7783 0100

Дата введения 01.01.71

Настоящий стандарт распространяется на техническую салицило­вую (2-оксибензойную) кислоту

ОН

I

Структурная формула | ц- СООН

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 138,12.

Техническая салициловая кислота применяется как полупродукт в анилино-красочной, фармацевтической, парфюмерной и других отраслях промышленности.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Техническая салициловая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

Салициловую кислоту марки А применяют для изготовления только лекарственных средств, марки Б — для других целей.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

Наименование
показателя

Норма

1. Внешний вид

2. Массовая доля са­лициловой кислоты, %, не менее

3. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже

4. Массовая доля во­ды, %, не более

5. Массовая доля фе­нола, %, не более

6. Массовая доля зо­лы, %, не более

7. Оптическая плот­ность раствора салици­ловой кислоты в серной кислоте при длине вол­ны не более:

440 нм

400 нм

Примечания:

1. . (Исключено, Изм. № 3).

Марка А

РКП 24 7783 0130

Кристаллический по­рошок от светло-розово­го до светло-бежевого цвета

99,5

157,3

0,2

0,05

0,3

0,1

Марка Б

РКП 24 7783 0140

Кристаллический по­рошок от светло-розо­вого до бежевого цвета

Не нормируется

99,5

157,3

0,2

0,05

0,3

0,4

2. По согласованию с потребителем для марки А оптическая плотность рас­твора салициловой кислоты в серной кислоте при длине волны 440 нм допускается не более 0,2.

3. Рпределение оптической плотности раствора салициловой кислоты в сер­ной кислоте при длине волны 400 нм обязательно, результаты должны быть указаны в документе о качестве.

4. (Исключено, Изм. № 3).

(Измененная редакция, Изм. Ns 1, 2, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а. 1. Техническая салициловая кислота — горючее вещество. Температура самовоспламенения 545 °С. Пылевоздушная смесь взры­воопасна. Нижний концентрационный предел воспламенения — 50 г/м³.

При загорании следует тушить тонкораспыленной водой, хими­ческой и воздушно-механической пеной.

2а.2. Техническая салициловая кислота — вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Действует на нерв­ную и дыхательную системы, печень и кровь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Обладает сильным раздражающим действием на кожу, слизистые оболочки глаз и верхних дыхательных путей. Возможно проявление аллергенного действия.

Помещения, где проводят работы с продуктом, должны быть оборудованы общеобменной вытяжной вентиляцией, места возмож­ного пыления — местными вентиляционными отсосами.

Технологический процесс должен быть механизирован. Защита окружающей среды должна быть обеспечена тщательной гермети­зацией технологического оборудования, очисткой загрязнения сточных вод. Газообразные отходы должны подаваться на локаль­ное улавливание, жидкие отходы — на биохимическую очистку. Твердые отходы производства должны направляться в шламонако- питель и обезвреживаться в соответствии с действующими сани­тарными правилами «Порядок накопления, транспортировки, обезвреживания и захоронения токсичных промышленных отхо­дов» № 3183 от 29.12.84.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2а.3. При работе с салициловой кислотой необходимо применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011.

При попадании продукта на кожу и слизистые его следует удалять водой.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

26. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

    1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1. Массовая доля воды определяется по требованию потребителя, а для изготовления лекар­ственных средств определяется в каждой партии.

Разд. 26. (Введен дополнительно, Изм. № 3).

2. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

   1. 2.2. (Исключены, Изм. № 2).

Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назна­чения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0015 г.

Допускается применение других средств измерения (приборов) с метрологическими характеристиками и оборудования с технически­ми характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции точно с (NaOH)=0,5 моль/дм³, коэффициент поправки к кон­центрации вещества в растворе определяют по янтарной кислоте по ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360, раствор с массо­вой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.

Колба Кн по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 — 100—2 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 50 см³ с ценой деления 0,1 см³.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 3,0000 г технической салициловой кислоты взвешивают и помещают в колбу, растворяют в 100 см³ этилового спирта и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора фенолфталеина.

Массовую долю салициловой кислоты (X) в процентах вычисляют по формуле

У 0,06906 V 100 л — ,

т

где V — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), израсходованный на тит­рование, см³;

т — масса навески салициловой кислоты, г;

0,06906 — масса салициловой кислоты, соответствующая 1 см³ рас­твора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм³ (0,5 н.), г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное значение расхож­дения между которыми не превышает значение допускаемого расхождения, равное 0,2 %, при доверительной вероятности /’=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

Допускается определять массовую долю воды по ГОСТ 14870, разд. 2.

При возникновении разногласий определение проводят по ГОСТ 21119.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Фенол с температурой кристаллизации не ниже 40,6 °С.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, ч.д.а.

Хлорбензол для хроматографии.

Хлороформ фармакопейный или по ГОСТ 20015.

4-Аминоантипирин чистый, водный раствор с массовой долей 2 %.

Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х.ч., водный раствор с массовой долей 8 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, х.ч.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Буферный раствор с pH 9,8—10; представляет собой раствор хлористого аммония с массовой долей 20 % в водном аммиаке.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Смесь спирта с хлороформом; готовят следующим образом: смешивают изоамиловый спирт с хлороформом в соотношении 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор концентрации с (NaOH)=l,0 моль/дм' (1 н.).

Формамид чистый, раствор с массовой долей 20 % в этиловом спирте.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага для хроматографии по ТУ 13—7308001—778 марки С или М.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Воронка ВД-50 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1 — 10—2 по ГОСТ 1770.

Пипетка вместимостью 0,5 см’.

Пипетка вместимостью 1,0 см’.

Часы песочные.

Стакан вместимостью 25 см’ по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Термошкаф.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Около 0,1000 г фенола взвешивают и переносят количественно водой в мерную колбу вместимостью 100 см'. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

В две делительные воронки вместимостью 50 см³ каждая наливают по 10 см’ раствора гидроокиси натрия и затем вносят пипеткой в одну воронку 0,5 см³, а в другую 1 см’ исходного раствора фенола. После этого прибавляют в каждую воронку по 5 см’ буферного раствора, по 2,5 см³ раствора 4-аминоантипирина и по 2,5 см³ раствора железоси­неродистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов.

Окрашенные растворы в воронках экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см³, а для последу­ющих по 4—5 см³ смеси. Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию про­должают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.

Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерные колбы вместимостью по 25 см’.

Объем растворов в колбах доводят до метки смесью спирта с хлороформом и тщательно перемешивают. Получают два образца для градуировки с массовой долей фенола 0,05 и 0,10 %.

2.11.1, 2.11.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Из хроматографической бумаги вырезают круг диаметром 16— 18 см. Из центра бумажного круга очерчивают графитовым каранда­шом окружность радиусом 2 см (стартовая линия) и в ее центре вырезают отверстие радиусом 0,3 см.

Бумагу пропитывают спиртовым раствором формамида и сушат в вытяжном шкафу в течение 20 мин.

В качестве проявляющего раствора используют хлорбензол, насы­щенный формамидом.

Около 1,0000 г тщательно растертой салициловой кислоты взве­шивают, помещают в стакан и растворяют в 10 см³ раствора гидроо­киси натрия. Раствор количественно переносят в делительную воронку вместимостью 50 см³, добавляют 5 см³ буферного раствора, 2,5 см³ раствора 4-аминоантипирина и 2,5 см³ раствора железосине­родистого калия, тщательно перемешивая содержимое воронки после прибавления каждого из растворов.

Полученное окрашенное вещество экстрагируют смесью спирта с хлороформом, используя для первой экстракции 10 см³, а для последу­ющих по 4—5 см³ смеси. Продолжительность отстаивания при первой экстракции 10—15 мин, а при последующих 5 мин. Экстракцию про­должают до тех пор, пока экстракт не перестанет окрашиваться.

Нижний слой после каждой экстракции сливают в мерную колбу вместимостью 25 см³. Объем раствора в колбе доводят до метки смесью изоамиловый спирт: хлороформ (1:1) и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Одним и тем же капилляром с меткой, отмечающей объем капли (приблизительно 0,01 см³) или микропипеткой на стартовую линию на расстоянии 1,5 см друг от друга наносят последовательно по капле каждого из двух образцов для градуировки и каплю раствора испы­туемой салициловой кислоты (диаметр мокрого пятна на хромато­грамме приблизительно 1 см).

В отверстие круга вставляют фитиль из фильтровальной бу­маги, свернутый конусом, основание которого опускают в ста­кан, заполненный на 4/5 объема хлорбензолом, насыщенным формамидом.

Стакан помещают на дно эксикатора, который служит камерой для хроматографирования. Хроматографирование ведут до тех пор, пока линия фронта растворителя не сдвинется на 5—6 см. Затем хроматограмму вынимают из эксикатора и сушат в сушильном шкафу в течение 15 мин.

Производное фенола обнаруживается в виде полоски малинового цвета с /?_z~0,X (^ — относительное положение зоны испытуемого вещества).