Реактивы. Свинец (2) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм и К 766,5 нм, возникающих в спектре пламени пропаН-бутан-воздух, линий Са 422,7- нм и Sr 460,7 нм, возникаю­щих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении анали­зируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометриро- вание -в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, по­лученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излу­чения для каждого раствора.

После каждого измерения распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в процен­тах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в процентах находят по гра­фику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух' параллельных определений,, относительное ‘рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20% .Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. 3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары :2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 1.1-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны — по согласованию с потребите­лем). г

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII до 40 кг.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, -черт. 66, классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1616.

(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).

1. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответ­ствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях. .

   4. 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксусно­кислого свинца (И) требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления для тары вида и типа 2-І, 2-2, 2-4, 2-9, один год — для вида и типа 11-1 и 11-6.

Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

1. 3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. №2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Уксуснокислый свинец ядовит, предельно допускаемая кон­центрация его в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м³ в пересчете на свинец. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

При работе с препаратом необходимо пользоваться про- тивопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защит- ыыми очками, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

В местах наибольшего пыления предусмотреть местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное

ИСО 6353/3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ»

Р.71 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный РЬ (СН₃С00)₂-ЗН₂О Относительная молекулярная масса 379,33

Р.71.1. Технические требования

Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II)

[РЬ(СНзСОО)2'ЗН₂О], %, не менее 99,5

Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,0005

Массовая доля нитратов (NO₃), %, не более 0,002

Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005

Массовая доля меди (Си), %, не более - 0,001

•Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001

Массовая доля калия (К), %, не более 0,005

Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,005

Р.71.2. Приготовление испытуемого раствора

20 г препарата растворяют в воде, подкисленной 0,2 см³ ле­дяной уксусной кислоты и не содержащей двуокиси углерода, и разбавляют до 200 см³ такой¹ же водой (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).

Р.71.3. Методы анализа

Р.71.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокисло­го свинца (II)

Около 0,6000 г препарата растворяют в 100 см³ воды. К по­лученному раствору добавляют 20 см³ раствора тартрата калия- натрия с массовой долей28,2%, 0,05гэриохрома черногоТ (смесь), 2 см³ раствора аммиака с массовой долей 25% и титруют раство­ром динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты кон­центрации с(ди-Ыа-ЭДТА) =0,1 моль/дм³ до голубой окраски при 40 °С.

1,00 см³ раствора ди-№-ЭДТА концентрации с(ди-№-ЭДТА) = = 0,1 моль/дм³ соответствует 0,037933 г (СН₃СОО)₂РЬ-ЗН₂О.

Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т ’ растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.

Р.71.3.2. Определение массовой доли хлоридов

10 см³ испытуемого раствора (Р.71.2) анализируют в соответ­ствии с ОМ 2 *.Готовят контрольный раствор, используя 5 см³ хлоридного ра­створа сравнения II (5 см³ = 0,0005% С1).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно пе­ред употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.71.3.3. Определение массовой доли нитратов

В приборе Кьельдаля 20 см³ испытуемого раствора (Р.71.2) разбавляют водой до 140 см³, добавляют 10 см³ раствора гидро­окиси натрия с массовой долей 27%, нагревают, добавляют 1,0 г сплава Деварда и анализируют в соответствии с ОМ 6 ², начиная со слов «оставляют на 1 ч».

Готовят контрольный раствор, используя 4 см³ нитратосодер- жащего раствора сравнения II (4 см³=0,002% NO₃).

Нитратосодержащий раствор сравнения II готовят непосред­ственно перед употреблением разбавлением водой в мерной кол- /бе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNO₃ ра­створяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вме­стимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.71.3.4. Определение массовой доли кальция и меди

Определение проводят атомно-абсорбционным методом в со­ответствии с ОМ 29* при следующих условиях:

Р.71.3.5. Определение массовой доли железа

10 см³ испытуемого раствора (Р.71.2) смешивают с 2,5 см³ серной кислоты, фильтруют и промывают осадок 10 см³ воды. Затем к фильтрату добавляют 2 см³ раствора 5-сульфосалицило- вой кислоты с массовой долей 20% и 10 см³ раствора аммиака с массовой долей 25%.

Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора (че­рез 10 мин) не должна превышать интенсивность окраски конт­рольного раствора, приготовленного с использованием 1 см³ же­лезосодержащего раствора сравнения II (1 см³=0,001% Fe).

Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредет- венно перед употреблением разбавлением водой основного раство­ра сравнения в мерной колбе -в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 f NHiFe(SO4)2- 12Н₂О добавляют 10 см³ H2SO4 с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.71.3.6. Определение массовой доли калия и натрия

Определение проводят методом пламенной фотометрии в со­ответствии с ОМ 30 * при следующих условиях:

ПРИЛОЖЕНИЕ Ї Обязательное

ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)»

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см³ раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см³ раствора нитрата серебра с массовой долей приблизитель­но 1,7%.

Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалес­ценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной об­работке соответствующего контрольного раствора.

К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см³ в приборе Кьельдаля, со­стоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добав­ляют 5 сМ³ раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% н 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаи­вают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см³ реакционной смеси в мер­ный цилиндр, содержащий 5,0 см³ раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см³ раствора гидроокиси нат- рйя С массовой долей 32%, 2 см³ реактива Несслера и разбав­ляют водой до объема 100см³.

Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного ра«- твора с интенсивностью окраски раствора, полученного при ана­логичной обработке соответствующего контрольного раствора.

Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотем­пературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окис­лителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссо­циацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с . беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энер­гии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы опреде­ляемого элемента поглощают определенную долю этого излуче­ния, пропорциональную их количеству в основном (невозбужден­ном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорб­ционным спектрометром.

Сущность метода, многообразие существующих приборов, оби­лие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать под­робных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, опреде­ление обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользовать­ся методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) растворов испытуемого образца, и которым добавлены известные количества определяемого ве­щества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.

Общие указани

яМетод основан на измерении интенсивности светового излуче­ния, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбуж­денного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испус­каемого атомами излучения измеряют с помощью фотометричес­кой системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.

Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описа­ниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость из­менить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.

Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной ■спектроскопии, и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описа­ниях, касающихся анализируемого реактива.

Редактор А. В. Цыганкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 16.03.94. Подп. в печ. 20.04.94. Усл. п. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0.85. Тир. 479 экз. С 1241

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14