(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм и К 766,5 нм, возникающих в спектре пламени пропаН-бутан-воздух, линий Са 422,7- нм и Sr 460,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен — воздух, при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят фотометриро- вание -в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю каждой примеси в процентах в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух' параллельных определений,, относительное ‘расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20% .Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
3.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары :2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 1.1-1 и 11-6 (вложенные в картонные навивные барабаны — по согласованию с потребителем). г
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII до 40 кг.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—88 (класс опасности 6, подкласс 6.1, -черт. 66, классификационный шифр 6163) и серийный номер ООН 1616.
(Измененная редакция, Изм. Ks 1, 2).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. .
3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного уксуснокислого свинца (И) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — 2 года со дня изготовления для тары вида и типа 2-І, 2-2, 2-4, 2-9, один год — для вида и типа 11-1 и 11-6.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. (Измененная редакция, Изм. №2).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Уксуснокислый свинец ядовит, предельно допускаемая концентрация его в воздухе рабочей зоны 0,01 мг/м3 в пересчете на свинец. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.
При работе с препаратом необходимо пользоваться про- тивопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защит- ыыми очками, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
В местах наибольшего пыления предусмотреть местные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При проведении анализа препарата с использованием горючего г'аза следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Обязательное
ИСО 6353/3-87 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 3. ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ. ВТОРАЯ СЕРИЯ»
Р.71 Свинец (II) уксуснокислый 3-водный РЬ (СН3С00)2-ЗН2О Относительная молекулярная масса 379,33
Р.71.1. Технические требования
Массовая доля 3-водного уксуснокислого свинца (II)
[РЬ(СНзСОО)2'ЗН2О], %, не менее 99,5
Массовая доля хлоридов (С1), %, не более 0,0005
Массовая доля нитратов (NO3), %, не более 0,002
Массовая доля кальция (Са), %, не более 0,005
Массовая доля меди (Си), %, не более - 0,001
•Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001
Массовая доля калия (К), %, не более 0,005
Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,005
Р.71.2. Приготовление испытуемого раствора
20 г препарата растворяют в воде, подкисленной 0,2 см3 ледяной уксусной кислоты и не содержащей двуокиси углерода, и разбавляют до 200 см3 такой1 же водой (раствор должен быть прозрачным и бесцветным).
Р.71.3. Методы анализа
Р.71.3.1. Определение массовой доли 3-водного уксуснокислого свинца (II)
Около 0,6000 г препарата растворяют в 100 см3 воды. К полученному раствору добавляют 20 см3 раствора тартрата калия- натрия с массовой долей28,2%, 0,05гэриохрома черногоТ (смесь), 2 см3 раствора аммиака с массовой долей 25% и титруют раствором динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрации с(ди-Ыа-ЭДТА) =0,1 моль/дм3 до голубой окраски при 40 °С.
1,00 см3 раствора ди-№-ЭДТА концентрации с(ди-№-ЭДТА) = = 0,1 моль/дм3 соответствует 0,037933 г (СН3СОО)2РЬ-ЗН2О.
Смесь готовят следующим образом: 1 г эриохрома черного Т ’ растирают со 100 г хлористого натрия в мелкий порошок.
Р.71.3.2. Определение массовой доли хлоридов
10 см3 испытуемого раствора (Р.71.2) анализируют в соответствии с ОМ 2 *.Готовят контрольный раствор, используя 5 см3 хлоридного раствора сравнения II (5 см3 = 0,0005% С1).
Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,65 г NaCl растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.71.3.3. Определение массовой доли нитратов
В приборе Кьельдаля 20 см3 испытуемого раствора (Р.71.2) разбавляют водой до 140 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 27%, нагревают, добавляют 1,0 г сплава Деварда и анализируют в соответствии с ОМ 6 2, начиная со слов «оставляют на 1 ч».
Готовят контрольный раствор, используя 4 см3 нитратосодер- жащего раствора сравнения II (4 см3=0,002% NO3).
Нитратосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной кол- /бе основного раствора сравнения в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,37 г NaNO3 растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.71.3.4. Определение массовой доли кальция и меди
Определение проводят атомно-абсорбционным методом в соответствии с ОМ 29* при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
Са |
4 |
Воздух-ацетилен |
422,7 |
Си |
4 |
|
324,7 |
Р.71.3.5. Определение массовой доли железа
10 см3 испытуемого раствора (Р.71.2) смешивают с 2,5 см3 серной кислоты, фильтруют и промывают осадок 10 см3 воды. Затем к фильтрату добавляют 2 см3 раствора 5-сульфосалицило- вой кислоты с массовой долей 20% и 10 см3 раствора аммиака с массовой долей 25%.
Интенсивность желтой окраски анализируемого раствора (через 10 мин) не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, приготовленного с использованием 1 см3 железосодержащего раствора сравнения II (1 см3=0,001% Fe).
Железосодержащий раствор сравнения II готовят непосредет- венно перед употреблением разбавлением водой основного раствора сравнения в мерной колбе -в соотношении 1 : 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: к 8,63 f NHiFe(SO4)2- 12Н2О добавляют 10 см3 H2SO4 с массовой долей 25%, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.71.3.6. Определение массовой доли калия и натрия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 * при следующих условиях:
Элемент |
Концентрация раствора, % |
Пламя |
Резонансная линия, нм |
к |
4 |
Воздух-ацетилен |
766,5 |
Na |
А |
|
589,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Ї Обязательное
ИСО 6353/1—82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)»
Определение массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 см3 раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.
Смесь отстаивают 2 мин, после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 сМ3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% н 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Смесь отстаивают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 0,5%. Добавляют 3 см3 раствора гидроокиси нат- рйя С массовой долей 32%, 2 см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100см3.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного ра«- твора с интенсивностью окраски раствора, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
Атомная абсорбционная спектрометрия (ОМ 29) '
Общие указания
Испытуемый образец или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с . беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется атомно-абсорбционным спектрометром.
Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) растворов испытуемого образца, и которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному реактиву.
Пламенная фотометрия (ОМ 30)
Общие указани
яМетод основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбужденное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и газа-окислителя. Интенсивность испускаемого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могут быть использованы отличные от указанных в описаниях смеси газов для пламени, при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации растворов.
Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной ■спектроскопии, и здесь также можно дать лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся анализируемого реактива.
Редактор А. В. Цыганкова
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. И. Варенцова
Сдано в наб. 16.03.94. Подп. в печ. 20.04.94. Усл. п. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд. л. 0.85. Тир. 479 экз. С 1241
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14