---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

ЭТИЛ БРОМИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2658-75

И

Цена 3 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

УДК 661.723.611-14:006.354 Группа Л21

Г

ГОСТ

2658—75*

Взамен

ГОСТ 2658—56

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЭТИЛ БРОМИСТЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Ethyl bromide for industrial use.
Specifications

ОКП 24 1231

Постановлением Государственного комитета .стандартов Совета Министров СССР от 4 февраля 1975 г. № 314 срок введения установлен

с 01.01.76

Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 29.05.86 Xs 1350 срок действия продлен

до 01.01.92

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический броми­стый этил, предназначенный для применения в медицинской про­мышленности, производстве этиловой жидкости.

Формула С2Н5ВГ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,97.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. Технический бромистый этил должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке-

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (декабрь 1987 г.) с Изменениями № 1, 2, 3,
утвержденными в январе 1978 г., ноябре 1982 г., мае- 1986 г.

(ИУС 1—78, 2—83, 8—86).

© Издательство стандартов, 1988

2—224-9

97 96

0,003 0,003

Отсутствие

1. Внешний вид

2. Проба с хлористым кобальтом

3. Плотность при 20°С, г/см³

4. Массовая доля бромистого эти­ла, %, не менее

5. Массовая доля органических примесей (хлористого этила, этило­вого эфира, этилового спирта), %, не более

6. Массовая доля нелетучего ос­татка, %, не более

7. Кислотность

Однородная, прозрачная, бесцвет­ная или слегка желтоватая жидкость Должен сохраниться синий цвет 1,43—1,45

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Бромистый этил принимают партиями. Партией считают любое количество однородного по качественным показателям про­дукта, сопровождаемого одним документом о качестве.

При заливе бромистого этила в цистерны каждую цистерну принимают за партию.

1. наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

2. наименование продукта;

3. номер партии, количество мест в партии;

4. дата изготовления;

5. масса брутто и нетто;

6. результаты анализа;

7. обозначение настоящего стандарта;

8. надписи: «Опасно!», «Ядовито!».

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

1. 5. 2.4. (Измененная редакция, Изм- № 2).

2. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Точечную пробу бромистого этила из бочек отбирают чис­той сухой пробоотборноій трубкой по ГОСТ 2517—85. Трубку мед­ленно опускают до дна бочки, закрывают верхний конец пробкой, быстро вынимают и сливают содержимое в чистую сухую, герме­тично закрывающуюся стеклянную банку.

   2. Точечную пробу бромистого этила из цистерны отбирают через верхний люк при помощи пробоотборника по ГОСТ 25171—85 из трех различных по высоте мест (сверху, из середины, снизу). Объем точечной пробы должен быть не менее 0,2 дм³.

   3. Отобранные точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и объединенную пробу в объеме не менее 0,5 дм³ помещают в чистую сухую, герметично закрывающуюся стеклян­ную банку.

На банку с пробой наклеивают этикетку с обозначениями: на­именования продукта, номера партии, даты отбора пробы, фами­лии пробоотборщика.

Анализируемый бромистый этил наливают в чистую сухую про­бирку из бесцветного стекла вместимостью 25 см³ и рассматрива­ют на белом фоне при дневном свете.

В пробирку из бесцветного стекла помещают анализируемый бромистый этил и опускают туда полоску фильтровальной бумаги, пропитанную насыщенным раствором хлористого кобальта по ГОСТ 4525—77 и высушенную при 120°С. Полоска должна сохра­нить синий цвет. Это соответствует массовой доле воды в продукте не более 0,2%.

колонка газохроматографическая металлическая, длиной 1 м, диаметром 3—4 мм;

микрошприц типа МШ-10;

планиметр или измерительная лупа, с ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 25706—83;

секундомер по ГОСТ 5072—79;

чашка выпарительная 5 по ГОСТ 9147—80;

газ-носитель — гелий газообразный, высшей очистки;

носитель твердый — сферохром-1, зернами размером 0,15— 0,315 мм;

трикрезилфосфат для хроматографии;

динонилфталат для хроматографии;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80, х. ч.;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, ч„ раствор концентрации с (НС1)=5 моль/дм³ (5 н.);

метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;

ацетон по ГОСТ 2603—79;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

эксикатор по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3 г ортофосфорной кислоты помещают в фарфоровую чашу и растворяют в 150 см³ этилового спирта. В полученный раствор при перемешивании добавляют 100 г сферохрома-1. Чашу помещают на водяную баню и при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой выпаривают растворитель досуха. Затем чашу помеща­ют в сушильный шкаф и сушат при 100°С в течение 6—ТО ч.

В другой фарфоровой чаше 8 г трикрезилфосфата и 8 г дино­нилфталата растворяют в 150 см³ ацетона. В полученный раствор при энергичном перемешивании добавляют высушенный сферо­хром-1. Растворитель удаляют выпариванием на водяной бане под тягой до отсутствия запаха ацетона.

Высушенный сорбент хранят в эксикаторе.

Газохроматографическую колонку заполняют соляной кислотой. Через 20—30 мин кислоту удаляют и промывают колонку дистил­лированной водой до нейтральной реакции промывной воды по метиловому оранжевому, а затем 100 см³ этилового спирта. Для удаления остатков спирта колонку продувают сжатым сухим чистым воздухом в течение 15—20 мин.

Чистую сухую колонку заполняют по инструкции к хроматогра­фу сорбентом, приготовленным по п. 3.7.2, затем колонку присо­единяют к детектору и продувают газом-носителем со скоростью 50 см³/мин в течение 5—6 ч при 80°С.

Монтаж, наладку и вывод прибора на рабочий режим произ­водят в соответствии с правилами по монтажу и эксплуатации хроматографа, прилагаемыми к прибору.Устанавливают следующий режим градуировки и работы при­бора.

Скорость газа-носителя, мл/мин 18

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . . . 240

Ток моста детектора, мА 250

Температура колонки, °С 50

Температура испарителя, °С 95—100

Для градуировки хроматографа поочередно вводят около 1 мкл жидкости или 10 мкл пара индивидуального вещества (хлористого этила, этилового эфира и этилового спирта). По секундомеру за­меряют время выхода вершины пика каждого определяемого компонента.

2—3 мкл бромистого этила вводят шприцем в испаритель хро­матографа и снимают хроматограмму при условиях, указанных в п. 3.7.3.

Идентификацию пиков проводят сравнением времени выхода компонентов с временем выхода индивидуальных веществ.

х

Порядок и время компонентов (мин) следующие:

лористый этил — 2,66: этиловый эфир — 2,98; бромистый этил — 3,81

э

Типовая хроматограмма бромистого этила

тиловый спирт — 5,91.

Типовая хроматограмма бромистого этила приведена на чертеже.

Шприц после проведения анализа необхо­димо промыть этиловым спиртом и просу­шить при 35—40°С.

Массовую долю компонентов определяют по площадям пиков методом «внутренней нор­мализации».

Массовую долю каждого компонента (Л)) в процентах вычисляют по формуле у 5і (100—0,2)

где Si— площадь пика определяемого ком­понента, мм²;

SS — сумма площадей всех пиков, мм². Площадь пика каждого компонента (Si) вычисляют по формуле

=

где hi— высота пика компонента, мм;

b

1—хлористый этил; 2—эти­ловый эфир; 3—бромистый этил; ^—этиловый спирт

i— ширина пика, измеренная на поло­вине высоты, мм.За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 в процентах отно­сительно средней величины не должны превышать:

для хлористого этила — 5;

для этилового эфира — 4;

для этилового спирта — 5.

Последующая проба должна вводиться не ранее чем через 15 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

3-8. О п р е д е л е н ие массовой доли нелетучего остатка

пипетка 2—1—50 по ГОСТ 20292—74;

чаша фарфоровая по ГОСТ 9147—80;

весы лабораторные общего назначения 1 или 2-го класса с наи­большим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция,Изм. № 1, 3).

50 см³ бромистого этила помещают в фарфоровую выпаритель­ную чашку, предварительно доведенную до постоянной массы. Чашку с бромистым этилом нагревают на кипящей водяной бане и выпаривают содержимое досуха. Остаток сушат в сушильном шкафу при температуре 100—105°С до постоянной массы и взве­шивают. Результат взвешивания записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака.

Массовую долю нелетучего остатка (X) в процентах вычисля­ют по формуле

у . (т,—т)100
“ 50-р

где гп — масса фарфоровой чаши, г;

mi — масса фарфоровой чаши с нелетучим остатком, г;

q— плотность бромистого этила, г/см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превы­шать 10% относительно средней величины.

3.9. Определение кислотности

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

метиловый оранжевый (индикатор), приготовленный по ГОСТ 4919.1—77;пробирки ПІ, П2 по ГОСТ 25336—82.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если водный раствор окрашивается в желтый цвет.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ
   И ХРАНЕНИЕ

   1. Бромистый этил заливают в герметичные стальные боч­ки по ГОСТ 17366—80, тип I, II, вместимостью НО—275 дм³ же­лезнодорожные цистерны по ГОСТ 10674—82, принадлежащие гру­зоотправителю или грузополучателю.

Бромистый этил, предназначенный для применения в меди­цинской промышленности, заливают в бочки из нержавеющей ста­ли вместимостью 250 дм³ по ГОСТ 26155—84 или другому норма­тивно-техническому документу.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).