---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

АНГИДРИД ХРОМОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 2548-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

УДК 661.876.1 : 006.354 Группа Л12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТА О ЮЗА ССР

А

ГОСТ
2548—77

НГИДРИД ХРОМОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Chromic anhydride for industrial
use. Specifications

ОКП 21 2313

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на технический хромо­вый ангидрид, предназначенный для машиностроительной, металл лургической, химической, нефтехимической и других отраслей про­мышленности.

Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му хромовому ангидриду, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.

Формула СгОз.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—99,99.

Требования п. 2 таблицы, пп. 3.1.1—3.6.4, разд. 4, 6 настоя­щего стандарта являются обязательными, другие требования стан­дарта являются рекомендуемыми.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. а. В зависимости от назначения хромовый ангидрид выпуска­ют марок А, Б и В, рекомендуемые области применения которых приведены в приложении.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Издание официальное Перепечатка воспрещена

★

Е

© Издательство стандартов, 1977 © Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениями1.1. Хромовый ангидрид должен быть изготовлен в соответст­вии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям хромовый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Примечание. Качество продукции, предназначенной для экспорта, долж­но соответствовать условиям договора предприятия с внешнеэкономической ор­ганизацией или контракта с иностранным покупателем.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Хромовый ангидрид принимают партиями. Партией счи­тают продукт одной марки, однородный по своим показателям качества, изготовленный за ограниченный период времени, но не более чем за одну смену, и сопровождаемый одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, марку продукта и классификационный шифр; номер партии; .

массу нетто;

количество упаковочных единиц, входящих в партию;результаты проведенных анализов или подтверждение соот­ветствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433—88;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При упаковывании продукта в контейнеры для контроля ка­чества отбирают каждую единицу продукции.

Для проверки качества хромового ангидрида у изготовителя в процессе производства допускается отбирать точечные пробы перед упаковыванием непрерывно или через равные интервалы времени массой не менее 0,5 кг от каждых 3—5 т продукта.

Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Отбор проб

      1. Точечные пробы хромового ангидрида из барабанов (кон­тейнеров) отбирают из любых точек массы щелевидным пробоот­борником или другими средствами отбора, погружая их по вер­тикали на глубину не менее 20 ом от поверхности.

Масса точечной пробы при ручном отборе должна быть не ме­нее 0,1 кг.

Точечные пробы хромового ангидрида, поступающего на упа­ковывание, отбирают из потока продукта механическим или ручным пробоотборником любой конструкции, обеспечивающим отбор проб согласно п. 2.2,

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

вание продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись «Ток­сичен».

Из-за гигроскопичности продукта пробы хромового ангидрида Должны отбирать быстро.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Бюретка вместимостью 50 ом³.

Колба мерная 1—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки градуированные вместимостью 25 и 50 см³.

Цилиндры 1 (3)—25—2 и 1 (3)—250—2 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220'—75 (перекристаллизо­ванный и высушенный при 150 °С), раствор концентрации с (‘/бКгСггОу) = 0,15 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2—83.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1 : 4.

Кислота фенилантраниловая (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Соль закиси железа и аммония двойная серно-кислая (соль Мо­ра) по ГОСТ 4208—72, раствор концентрации с [(NH₄)₂SO₄X ><FeSO₄-6H₂O]=0,2 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.2—83. Ко­эффициент поправки устанавливают ежедневно следующим обра­зом: в коническую колбу вместимостью 500 см³ помещают пипет­кой 50 см³ двухромовокислого' калия, 150 ом³ воды, 15 см³ сер­ной кислоты, 5 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ индикатора и титруют солью Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Около 5,0000 г хромового ангидрида взвешивают в бюксе и количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют. 25 см³ полученного раствора помещают в .коническую колбу вместимостью 500 см³, разбавляют водой до 200 см³, прибавляют 15 см³ серной кислоты, 5 см³ ортофосфорной кислоты, 1 см³ ин­дикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолето­во-вишневой окраски в зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Массовую долю хромового ангидрида (X) в процентах вы­числяют по формуле

0,006666-500-100-V
m ■ 25 ’

где V — объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; 0,006666—масса хромового ангидрида, соответствующая 1 см³ раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм³, г;

пг — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до первого десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,3% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Тигель фильтрующий стеклянный типа ТФ-ПОР 10 или ТФ- ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем­пературу нагрева (105±5)°С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Около 10,00 г хромового ангидрида помещают в стакан вме­стимостью 250 см³ и растворяют в 150 см³ воды. Стакан накры­вают часовым стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высу­шенный до постоянной массы и взвешенный с точностью до чет­вертого десятичного знака.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод, тигель с остатком.сушат в сушиль­ном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.

Фильтрат и промывные воды сохраняют до определения суль­фатов по п. 3.5.

Массовую долю не растворимых в воде веществ (XJb процен­тах вычисляют по формуле

mi ■ 100
m

где mi — масса высушенного остатка, г; m — масса навески, г.

-Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,010% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,006% при доверительной вероятности Р=0,95.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный, имеющий све­тофильтр с областью пропускания (590± 10) нм и кюветы с тол­щиной поглощающего свет слоя 30 мм.

- Секундомер механический.

Бюретка вместимостью 50 см³.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Колбы мерные 1—500—2 и 1—1000—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки градуированные вместимостью 5, 10 и 50 см³.

Цилиндры 1(3)—10—2 и 1(3)—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до­лей 30% в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм³; готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, растворяют в соляной кислоте концентрации 0,1 моль/дм³, доводят объем этой же кис­лотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и оставляют в покое на сутки, затем два раза фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед применением перемешивают.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (¹/₂H₂SO₄) = 1 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83 или стан­дарт-титр (фиксанал) в ампулах.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, растворы концентраций с (НО) =0,1 моль/дм³, с (НС1) = 1 моль/дм³ и с (НС1) = = 2,5 моль/дм³; готовят по ГОСТ 25794.1—83.

Раствор А, содержащий в 1 см³ 0,48 мг SO₄^2- готовят следую­щим образом: 10 см³ серной' кислоты концентрации 1 моль/дм³ или стандарт-титр переносят в мерную колбу вместимостью * 1000 см³, доводят объем до метки соляной кислотой концентра­ции 1 моль/дм³ и перемешивают. 50 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем до метки соляной кислотой концентрации 1 моль/дм³ и переме­шивают.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776—78, не содержащий сульфа­тов. Проверку реактива на отсутствие сульфатов проводят сле­дующим образом: в стакан вместимостью 50 см³ помещают 15 см³ раствора оксида хрома (VI) с массовой долей 2% в растворе со­ляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и 5 см³ раствора хло­ристого бария. Раствор перемешивают и оставляют в покое на 2,5—3 ч; если после этого в растворе не появится осадок, реак­тив пригоден для определения сульфатов.