Страница 2: ГОСТ 2548-77. Ангидрид хромовый технический. Технические условия (70134)

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 500 см³ отмеривают из бюретки 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 см³ рас­твора А, что соответствует 4,8; 7,2; 9,6; 14,4; 19,2; 24,0 мг SO₄, и добавляют 10,00 г оксида хрома (VI), не содержащего сульфа­тов. Объемы растворов доводят до метки раствором соляной кис­лоты концентрации Г моль/дм³ и перемешивают.

При работе на приборе типа КФК-2 устанавливают свето­фильтр с длиной волны 590 нм, чувствительность 3 по красной шкале. В световой пучок помещают кювету с градуировочным ра­створом, налитым точно до риски, закрывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствительность» и «установка 100» («гру­бо» и «точно») устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра, открывают крышку кюветного отделения и в центр кюветы при­ливают из пипетки, положение которой строго фиксировано, 5 см³ раствора хлористого бария. При определении массовой доли суль­фатов и фотометрировании градуировочных растворов необходи­мо пользоваться одной и той же пипеткой. С момента начала приливания хлористого бария включают секундомер. Затем, пе­риодически закрывая крышку кюветного отделения, наблюдают за положением стрелки микроамперметра. При достижении плот­ности D = 0,1 секундомер выключают и отмечают время в се­кундах.

При работе на приборе типа ФЭК-56М в правый световой пу­чок прибора помещают кювету с градуировочным раствором, на­литым точно до риски, в левый — кювету с водой, включают фо­тоэлемент и устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане D=6,l (желтый светофильтр, дли­на волны 582 нм). Затем выключают фотоэлемент, на правом барабане устанавливают оптическую плотность D=0. После это­го в центр правой кюветы приливают из пипетки, положение ко­торой строго фиксировано, 5 см³ раствора хлористого бария. С момента начала приливания хлористого бария включают се­кундомер, далее, периодически включая фотоэлемент, наблюда­ют за положением стрелки гальванометра. При достижении стрел­кой нулевого положения секундомер выключают и отмечают вре­мя в секундах.

По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс 1g С, где С — содержание SO₄²- в 500 см³ раствора в миллиграммах, а по оси ординат — lg t, где t — время в секундах.

Фильтрат и промывные воды, полученные, как указано в; п. 3.4.2, переводят в коническую колбу вместимостью 500 см³, ки­пятят в течение 10 мин, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, смывая стенки колбы 200 см³ раствора соляной кислоты концентрации 2,5 моль/дм³. Объем раствора до­водят до метки водоц и перемешивают. При проведении анализа на приборе типа КФК-2 полученный раствор наливают в кювету точно до риски, помещают кювету в световой пучок и закрывают крышку кюветного отделения. При работе на приборе типа ФЭК-56М в правый световой пучок прибора помещают кювету с полученным раствором, налитым точно до риски, в левый по­мещают кювету с дистиллированной водой. Затем измеряют вре­мя (0 достижения заданной оптической плотности с момента начала приливания раствора хлористого бария так, как и при по­строении градуировочного графика (см. п. 3.5.2).

Массовую долю сульфатов (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v mi-100 Л 2= >

1000где mi — масса SO₄ в 500 см³ раствора, найденная по градуиро- вочномў графику, мг;

т — масса навески, г.

Результат вычисления записывают до второго десятичного зна­ка, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03% при доверительной вероятности Р=0,95.

Абсолютная суммарная погрешность определения ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ. 24104—88' 2-го и 4-го классов точности с наибольшими пределами взвеши­вания 200 и 500 г соответственно.

Гири Г-2—210 по ГОСТ 7328—82.

Фотометр пламенный, имеющий светофильтр с областью про­пускания (590± 10) нм.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий тем- яературу нагрева (100±5)°С.

Бюретка вместимостью 25 см³ с ценой деления 0,1 см³.

Колбы мерные 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

* Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 плотностью 1,42 г/см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 плотностью 1,84 г/см³.

Раствор А, содержащий в 1 см³ 1 мг натрия (Na); готовят по ГОСТ 4212—76.

Раствор Б, содержащий в 1 см³ 0,1 мг натрия (Na); готовят соответствующим разбавлением раствора А.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776—78, перекристаллизованный; готовят следующим образом: 100 г препарата растворяют в не­большом количестве воды, нагревают на водяной бане до 80— 90 °С и при помешивании добавляют150 см³ серной кислоты. Вы­падающие кристаллы растворяют в минимальном количестве во­ды, раствор упаривают до образования толстой пленки кристал­лов. После медленного охлаждения кристаллы оксида хрома (VI) отделяют на воронке со стеклянным пористым дном и, не пере­мешивая, переносят в банку с притертой пробкой, где заливают азотной кислотой, полностью покрывая кристаллы. Время от вре­мени смесь взбалтывают. Через 10—12 ч кислоту сливают, зали- вают кристаллы новой порцией кислоты и повторяют промывку, как описано выше: всего проводят три промывки. Затем кристал­лы снова отделяют на воронке со стеклянным пористым дном, промывают три-раза азотной кислотой и высушивают в чашке на песочной бане при 60—100 °С в вытяжном шкафу. При сушке тре­буется частое перемешивание, особенно в конце операции. Когда выделение белых паров азотной кислоты прекратится и масса станет на вид сухой и сыпучей, сушку продолжают в сушильном шкафу при температуре (100±5)°С в течение двух часов, после этого препарат охлаждают в эксикаторе. Полученный оксид хро­ма (VI) свободен от щелочных металлов.

(Измененная редакция, Изм. № 1,2, 3).

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³ вносят по 1,000 г перекристаллизованной окиси хрома (VI), ра­створяют в воде, отмеривают из бюретки 2, 5, 8 и 10 см³ раство­ра Б, что соответствует 0,2; 0,5; 0,8 и 1 мг натрия, доводят объе­мы водой до метки, перемешивают и переводят в полиэтиленовую посуду.

Гальванометр устанавливают на нуль по фоновому раствору, приготовленному по п. 3.6.2.2, и фотометрируют градуировочные растворы. Для исключения влияния колебаний давления газа из­мерение проводят в прямом и обратном порядке и берут среднее значение результатов двух отсчетов.

По полученным данным строят градуировочный график, от­кладывая по оси абсцисс массы натрия в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им показания гальванометра в делениях шкалы.

Точно 1,000 г перекристаллизованного оксида хрома (VI) ра­створяют в мерной колбе вместимостью 100 см³, доводят объем водой до метки и перемешивают. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Точно 1,000 г продукта растворяют в воде, переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см³, объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. При необходимости раствор фильтру­ют через сухой фильтр «синяя лента» в сухой стаканчик, отбра­сывая первые порции фильтрата.

Растворы анализируемого хромового ангидрида фотометриру­ют так же, как при построении градуировочного графика.

Массовую долю натрия (Х₃) в процентах вычисляют по фор­муле

_v с-100
Лз — ,

т.1000

где с — масса натрия, найденная по градуировочному графику, мг;

m —• масса навески, г.

Результат вычисления записывают до третьего десятичного знака, применяя правила округления.

За результат анализа принимают среднее арифметическое зна­чение результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,005% при доверительной вероятности Р=0,95.

_г З.ба.З. Допускается применять любые методы анализа и сред­ства измерений, имеющие точность и чувствительность не ниже установленных настоящим стандартом.

1. 11. 4. При проведении испытаний рекомендуется соблюдать требования ГОСТ 27025—86.

   12. 3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. № 3).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Технический хромовый ангидрид упаковывают в специа­лизированные контейнеры для сыпучих продуктов типа СК-1—5(7) по ГОСТ 19668—74 и стальные барабаны для химических про­дуктов типа БТІІБі—50 (100) по ГОСТ 5044—79.

Предельное отклонение от номинальной массы технического хромового ангидрида в барабанах и контейнерах при фасовании не должно превышать ±1%. Масса нетто барабанов одной пар­тии на экспорт должна быть одинаковой.

Барабаны для продукта на экспорт с наружной стороны долж­ны иметь защитное лакокрасочное покрытие.

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие данные: наименование, марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При упаковывании хромового ангидрида в контейнеры ярлык с указанными обозначениями прикрепляют на боковой люк кон­тейнера.

Допускается наносить маркировку по трафарету несмываемой краской на боковую поверхность контейнера в соответствии с ГОСТ 14192—77.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

По железной дороге упакованную продукцию транспортируют повагонными и мелкими отправками.

Специализированные контейнеры транспортируют открытым подвижным составом. Размещение и крепление контейнеров про­изводят в соответствии с правилами погрузки и крепления гру­зов, утвержденными Министерством путей сообщения, и в соот­ветствии с ГОСТ 26653—90.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Хранение продукта вместе с горючими веществами не допус­кается.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие хромового ангид­рида требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения продукта — год со дня изго­товления.

Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический хромовый ангидрид является сильным окис­лителем. При соприкосновении с горючими веществами вызыва­ет загорание или взрыв. Хромовый ангидрид токсичен, по степени воздействия на организм человека относится к вредным вещест­вам 1-го класса опасности в соответствии с ГОСТ 12.1.007—76.

   2. Технический хромовый ангидрид при поступлении в орга­низм в значительных количествах вызывает тяжелые отравления.

   3. Предельно допустимая концентрация шестивалентного хро­ма в воздухе рабочей зоны в пересчете на СгО₃ — 0,01 мг/м³.

Содержание шестивалентного хрома в воздухе рабочей зоны определяют в соответствии с правилами фотометрического опре­деления хромового ангидрида и солей хромовой кислоты в возду­хе рабочей зоны.