Наименование стандарта изложить в новой редакции:
«Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методики выполнения измерений
Hard laundry soap and toilet soap. Acceptance rules and methods of measurements».
Пункты 2.3, 2.5, 3.2, 3.2.3, 3.3, 3.3.3, 3.4, 3.4.3, 3.5, 3.5.3, 3.6, 3.6.3,
7, 3.7.3, 3.8, 3.8.3, 3.8.4. Заменить слово: «определение» на «измерение».
Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (после п. 1.1):
«1.1а. Каждая партия мыла, отгружаемая с предприятия-изготовителя, должна сопровождаться документом о качестве с указанием:
наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и адреса;
23
наименования и группы мыла (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на другом языке, согласованном в договорах о поставках);
даты выработки;
массы партии и количества мест;
номера партии и даты отгрузки;
надписи «соответствует стандарту»;
информации о сертификации».
Пункт 2.2 изложить в новой редакции:
«2.2. Каждый кусок мыла средней пробы, отобранный для измерений, взвешивают, записывая результат в граммах до первого десятичного знака, и вычисляют среднюю массу куска для измерения в нем качественного числа (массы жирных кислот, в пересчете на номинальную массу куска 100 г)».
Пункт 2.4 исключить.
Пункт 2.5. Исключить слово: «остальных».
Пункт 3.2.1. Тринадцатый абзац дополнить ссылкой: [1];
семнадцатый абзац дополнить ссылкой: [2];
двадцать первый абзац. Заменить слова: «по нормативно-технической документации» на [3].
Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Для выполнения измерения из пробы, подготовленной, как указано в разделе 2, отвешивают (5±0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в 60 см3 нагретой до кипения дистиллированной воды».
Пункты 3.2.3 (второй абзац), 3.3.3 (второй абзац), 3.4.3 (второй абзац), 3.6.3 (четвертый абзац), 3.7.3 (второй абзац), 3.8.4 (второй абзац). Заменить слово: «испытание» на «измерение».
Пункты 3.2.3, 3.3.2, 3.4.3, 3.6.3, 3.7.3. Исключить слово: «допустимые».
Пункт 3.2.3. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».
Пункт 3.2.4 изложить в новой редакции:
«3.2.4. Вычисление качественного числа
Качественное число (Кч) в граммах вычисляют по формуле где X— масса жирных кислот в 100 г мыла, г, вычисленная по п. 3.2.3;
т — фактическая масса куска, г;
тх— номинальная масса куска, г».
Пункт 3.3.1. Пятый абзац изложить в новой редакции
:«Бюретки 1-1 (3)—2—5—0,02, 1-1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251».
Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Для выполнения измерения в колбе отвешивают (5+0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 100 см3 предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта».
Пункт 3.3.3. Четвертый абзац изложить в новой редакции:
«Расхождения между результатами параллельных измерений, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:».
Пункт 3.4.1. Пятый абзац изложить в новой редакции:
«Бюретки 1—1(3)—2—5—0,02, 1—1(3)—2—10—0,05, 1—1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251».
Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Для выполнения измерения в колбе отвешивают (5±0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, приливают 75 см3 предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла».
Пункт 3.4.3. Четвертый абзац после слов «превышать 0,05 %» дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4а:
«3.4а. Вычисление массовой доли сод опродук- т о в
Массовую долю содопродуктов (X') в процентах в пересчете на Na2O вычисляют по формуле
X' = 0,775Х,+ 0,590 Xv
где 0,775 — коэффициент пересчета гидроокиси натрия на Na2O;
Xt— массовая доля свободной едкой щелочи, в процентах, вычисленная по п. 3.3;
0,590 — коэффициент пересчета углекислого натрия на Na2O;
Хг— массовая доля свободного углекислого натрия, в процентах, вычисленная по п. 3.4».
Пункты 3.5 — 3.5.3 исключить.
Пункт 3.6.1. Десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5072—79 на «[4] или [5]»;
тринадцатый абзац дополнить ссылкой: [2].
Пункт 3.6.2. Первый абзац. Заменить слово: «испытанию» на «измерению».
Пункт 3.6.3. Наименование изложить в новой редакции:
25«3.6.3. Выполнение измерения»-,
последний абзац дополнить словами:
«при доверительной вероятности 0,95».
Пункт 3.7.1. Десятый абзац. Заменить слова: «по нормативно-технической документации» на [3].
Пункт 3.7.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Для выполнения измерения отвешивают 5—7 г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической колбе в 80—100 см3 спирта при нагревании на водяной бане».
Пункт 3.7.3. Четвертый абзац после слов «превышать 0,1 %» дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».
Пункт 3.8.3. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Для выполнения измерений отвешивают (5±О,5) г мыла, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака, помещают в химический стакан, добавляют 300 см3 дистиллированной воды и нагревают почти до кипения».
Пункт 3.8.4. Пятый абзац изложить в новой редакции:
«Расхождения между параллельными измерениями, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:».
Пункты 3.9—3.9.4, 3.10—3.10.3 исключить.
Стандарт дополнить приложениями — 3, 4:
«ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное
Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира
Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82.
Воронки В-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пробирки типа Ш или П2 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры 1-50, 1-100, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770-74.
Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336—82.
Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры (±3) °С.
Баня водяная.
Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336—82.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт этиловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, растворы с объемной долей 60 % и не менее 96 %.
Фенолфталеин [6], спиртовой раствор с массовой долей 1 %.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, свежепрокален- ный.
Кальций хлористый обезвоженный чистый [3].
Эфир петролейный [7] (фракция, выкипающая в пределах 35—50 °С).
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Выполнение измерения
В конической колбе взвешивают 10—15 г испытуемого мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, растворяют в 75—100 см3 этилового спирта с объемной долей 60 % при нагревании на водяной бане, затем раствор помещают в делительную воронку № 1, колбу ополаскивают этиловым спиртом с объемной долей 60 %, сливая его в ту же воронку.
Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см3 петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в воронку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см3 петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в делительную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1—3 см3 спирта с объемной долей не менее 96 %. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60 % при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешенную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г безводного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокислый натрий промывают петролейним эфиром. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73—75 °С до постоянной массы.
Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.
Обработка результатов
Массовую долю суммы неомыляемых органических веществ и
27неомыленного жира (У,) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле
т, 100•100
Х3=“ y ’
■’ т ■ Л
где т1— масса остатка в колбе после высушивания, г;
т — масса анализируемой пробы мыла, г;
X— массовая доля жирных кислот в процентах, измеряемая по п. 3.2.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %, при доверительной вероятности 0,95.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Измерение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)
Измерение йодного числа проводят по ГОСТ 5475—69, раздел 2, с заменой текста п. 2.3 на приведенный ниже:
«Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0,3—0,5 г, с записью результата до третьего десятичного знака, помещают в колбу вместимостью 500 см3 с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10 см3 хлороформа и легким вращением колбы растворяют жирные кислоты.
Из бюретки наливают 20 см3 раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осадка выделяется из раствора.
Содержимое колбы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20 °С на 30 мин.
После этого в колбу приливают 15 см3 раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски. Затем добавляют в качестве индикатора 1 см3 водного раствора крахмала, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.
Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без пробы жирных кислот».
Измерение первоначального объема пены (по методу ВНИИЖ)
А п п а р а т у р а, реактивыПрибор ВНИИЖ для определения пенообразующей способности мыла (см. приложение 2).
Воронка ВД-1—1000 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колбы Кн-1-500, Кн-2-500, ТХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндры 2-500, 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770-74.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90, позволяющий измерять температуру в интервале (0—100) °С, с ценой деления (1-2) °С.
Секундомер [4] или [5].
Плитка электрическая бытовая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кальций хлористый обезвоженный (3].
Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77.
Допускается применение других аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
Подготовка к измерению
Воду с жесткостью 5,35 мг экв/дм3 приготавливают следующим образом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды.
Затем приготавливают мыльный раствор с массовой долей 0,5 % жирных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1,5 г Жирных кислот, растворяют в нагретой до 80 °С жесткой воде, охлаждают и доводят жесткой водой до объема 300 см3.
Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20 °С, раствор хозяйственного мыла — 50 °С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5 °С).
Выполнение измерения
100 см3 исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибора, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют объем пены в делительной воронке и ее конусной части.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных измерений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.
Расхождения между результатами параллельных измерений, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:
— при норме первоначального объема пены не выше 300 см3;
— при норме первоначального объема пены не выше 320 см3;
— при норме первоначального объема пены не выше 350 см3.
29ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Информационное
Библиография
|
Эфир этиловый Метиловый оранжевый Кальций хлористый обезвоженный чистый |
|
Секундомеры Фенолфталеин Эфир петролейный». |
(ИУС № 2 1998 г.)Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор Г. А. Теребинкина '
Корректор В. И. Варенцова
Сдано в наб. 23.02 89 Подл, в печ. >18.04.89 1,5 уел. п. я, 1,5 уса «р.-отт. 1,34 уч.-изд. я.
Тир, 8 000 Цена 5 к.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 263