Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методики выполнения измерений

Наименование стандарта изложить в новой редакции:

«Мыло хозяйственное твердое и мыло туалетное. Правила приемки и методики выполнения измерений

Hard laundry soap and toilet soap. Acceptance rules and methods of measurements».

Пункты 2.3, 2.5, 3.2, 3.2.3, 3.3, 3.3.3, 3.4, 3.4.3, 3.5, 3.5.3, 3.6, 3.6.3,

5. 7, 3.7.3, 3.8, 3.8.3, 3.8.4. Заменить слово: «определение» на «измерение».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.1а (после п. 1.1):

«1.1а. Каждая партия мыла, отгружаемая с предприятия-изготовителя, должна сопровождаться документом о качестве с указанием:

наименования предприятия-изготовителя, его товарного знака и ад­реса;

23

наименования и группы мыла (на языке суверенного государства, на территории которого находится предприятие-изготовитель, или на дру­гом языке, согласованном в договорах о поставках);

даты выработки;

массы партии и количества мест;

номера партии и даты отгрузки;

надписи «соответствует стандарту»;

информации о сертификации».

Пункт 2.2 изложить в новой редакции:

«2.2. Каждый кусок мыла средней пробы, отобранный для измерений, взвешивают, записывая результат в граммах до первого десятичного зна­ка, и вычисляют среднюю массу куска для измерения в нем качественно­го числа (массы жирных кислот, в пересчете на номинальную массу куска 100 г)».

Пункт 2.4 исключить.

Пункт 2.5. Исключить слово: «остальных».

Пункт 3.2.1. Тринадцатый абзац дополнить ссылкой: [1];

семнадцатый абзац дополнить ссылкой: [2];

двадцать первый абзац. Заменить слова: «по нормативно-технической документации» на [3].

Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Для выполнения измерения из пробы, подготовленной, как указано в разделе 2, отвешивают (5±0,5) г мыла, записывая результат до третьего десятичного знака, и растворяют в 60 см³ нагретой до кипения дистилли­рованной воды».

Пункты 3.2.3 (второй абзац), 3.3.3 (второй абзац), 3.4.3 (второй абзац), 3.6.3 (четвертый абзац), 3.7.3 (второй абзац), 3.8.4 (второй абзац). Заме­нить слово: «испытание» на «измерение».

Пункты 3.2.3, 3.3.2, 3.4.3, 3.6.3, 3.7.3. Исключить слово: «допустимые».

Пункт 3.2.3. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 3.2.4 изложить в новой редакции:

«3.2.4. Вычисление качественного числа

Качественное число (Кч) в граммах вычисляют по формуле где X— масса жирных кислот в 100 г мыла, г, вычисленная по п. 3.2.3;

т — фактическая масса куска, г;

т_х— номинальная масса куска, г».

Пункт 3.3.1. Пятый абзац изложить в новой редакции

:«Бюретки 1-1 (3)—2—5—0,02, 1-1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251».

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Для выполнения измерения в колбе отвешивают (5+0,5) г мыла, за­писывая результат до третьего десятичного знака, и приливают 100 см³ предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спир­та».

Пункт 3.3.3. Четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Расхождения между результатами параллельных измерений, в про­центах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:».

Пункт 3.4.1. Пятый абзац изложить в новой редакции:

«Бюретки 1—1(3)—2—5—0,02, 1—1(3)—2—10—0,05, 1—1 (3)—2—25—0,1 по ГОСТ 29251».

Пункт 3.4.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Для выполнения измерения в колбе отвешивают (5±0,5) г мыла, за­писывая результат до третьего десятичного знака, приливают 75 см³ пред­варительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина спирта. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают до растворения мыла».

Пункт 3.4.3. Четвертый абзац после слов «превышать 0,05 %» дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.4а:

«3.4а. Вычисление массовой доли сод опродук- т о в

Массовую долю содопродуктов (X') в процентах в пересчете на Na₂O вычисляют по формуле

X' = 0,775Х,+ 0,590 X_v

где 0,775 — коэффициент пересчета гидроокиси натрия на Na₂O;

X_t— массовая доля свободной едкой щелочи, в процентах, вычис­ленная по п. 3.3;

0,590 — коэффициент пересчета углекислого натрия на Na₂O;

Х_г— массовая доля свободного углекислого натрия, в процентах, вычисленная по п. 3.4».

Пункты 3.5 — 3.5.3 исключить.

Пункт 3.6.1. Десятый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5072—79 на «[4] или [5]»;

тринадцатый абзац дополнить ссылкой: [2].

Пункт 3.6.2. Первый абзац. Заменить слово: «испытанию» на «измере­нию».

Пункт 3.6.3. Наименование изложить в новой редакции:

25«3.6.3. Выполнение измерения»-,

последний абзац дополнить словами:

«при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 3.7.1. Десятый абзац. Заменить слова: «по нормативно-техничес­кой документации» на [3].

Пункт 3.7.2. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Для выполнения измерения отвешивают 5—7 г мыла, записывая ре­зультат до третьего десятичного знака, и растворяют в конической колбе в 80—100 см³ спирта при нагревании на водяной бане».

Пункт 3.7.3. Четвертый абзац после слов «превышать 0,1 %» дополнить словами: «при доверительной вероятности 0,95».

Пункт 3.8.3. Первый абзац изложить в новой редакции:

«Для выполнения измерений отвешивают (5±О,5) г мыла, записывая результат с точностью до третьего десятичного знака, помещают в хими­ческий стакан, добавляют 300 см³ дистиллированной воды и нагревают почти до кипения».

Пункт 3.8.4. Пятый абзац изложить в новой редакции:

«Расхождения между параллельными измерениями, в процентах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:».

Пункты 3.9—3.9.4, 3.10—3.10.3 исключить.

Стандарт дополнить приложениями — 3, 4:

«ПРИЛОЖЕНИЕ 3 Справочное

1. Измерение массовой доли суммы неомыляемых органических веществ и неомыленного жира

   1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности с наи­большим пределом взвешивания 200 г.

Воронки ВД-1-500 ХС, ВД-2-500 ХС по ГОСТ 25336-82.

Воронки В-75-110, В-75-140, В-100-150 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колбы Кн-1-250, Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пробирки типа Ш или П2 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1-50, 1-100, 3-50, 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Холодильник ХШ-1—2 по ГОСТ 25336—82.

Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим погрешность поддержания температуры (±3) °С.

Баня водяная.

Эксикатор 1—2 по ГОСТ 25336—82.Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67 или спирт эти­ловый технический (гидролизный) по ГОСТ 17299—78, растворы с объем­ной долей 60 % и не менее 96 %.

Фенолфталеин [6], спиртовой раствор с массовой долей 1 %.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76, свежепрокален- ный.

Кальций хлористый обезвоженный чистый [3].

Эфир петролейный [7] (фракция, выкипающая в пределах 35—50 °С).

Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

Раствор в делительной воронке сильно встряхивают вместе с 50 см³ петролейного эфира, дают ему отстояться, нижний слой сливают в во­ронку № 2, где его вновь обрабатывают 50 см³ петролейного эфира. После отстаивания нижний слой удаляют, а эфирную вытяжку сливают в дели­тельную воронку № 1. Эмульсии, получающиеся иногда при обработке раствора мыла эфиром, разрушают прибавлением 1—3 см³ спирта с объем­ной долей не менее 96 %. Соединенные эфирные вытяжки промывают в делительной воронке № 1 этиловым спиртом с объемной долей 60 % при легком встряхивании до полного удаления остатков мыла (промывная жидкость, разбавленная водой и подогретая, не должна окрашиваться в присутствии фенолфталеина). Эфирный раствор фильтруют во взвешен­ную колбу через бумажный фильтр, на который помещают около 5 г без­водного сернокислого натрия. Фильтр и находящийся на нем сернокис­лый натрий промывают петролейним эфиром. Петролейный эфир отгоня­ют на водяной бане и остаток в колбе сушат в шкафу при 73—75 °С до постоянной массы.

Высушивание считают законченным, если при выдержке в шкафу в течение 15 мин разница между двумя последовательными взвешиваниями будет не более 0,002 г.

27неомыленного жира (У,) в процентах от массы жирных кислот вычисляют по формуле

т, 100•100
Х₃=“ y ’

■’ т ■ Л

где т₁— масса остатка в колбе после высушивания, г;

т — масса анализируемой пробы мыла, г;

X— массовая доля жирных кислот в процентах, измеряемая по п. 3.2.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных измерений, расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,02 %, при доверительной вероятности 0,95.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

2. Измерение йодного числа жирных кислот, выделенных из мыла (метод Кауфмана)

Измерение йодного числа проводят по ГОСТ 5475—69, раздел 2, с заменой текста п. 2.3 на приведенный ниже:

«Пробу жирных кислот, выделенных из мыла таким же путем, как для определения температуры застывания жирных кислот, взятую по разности в количестве 0,3—0,5 г, с записью результата до третьего десятичного зна­ка, помещают в колбу вместимостью 500 см³ с хорошо притертой пробкой. Жирные кислоты должны быть предварительно хорошо перемешаны. К пробе прибавляют 10 см³ хлороформа и легким вращением колбы раство­ряют жирные кислоты.

Из бюретки наливают 20 см³ раствора бромистого натрия и брома в метиловом спирте, при этом в колбе часть бромистого натрия в виде осад­ка выделяется из раствора.

Содержимое колбы перемешивают и колбу ставят в темное место при температуре 20 °С на 30 мин.

После этого в колбу приливают 15 см³ раствора йодистого калия и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окрас­ки. Затем добавляют в качестве индикатора 1 см³ водного раствора крахма­ла, при этом раствор окрашивается в синий цвет. Титрование продолжают до полного исчезновения окраски.

Одновременно в тех же условиях и с теми же растворами проводят контрольный опыт без пробы жирных кислот».

2. Измерение первоначального объема пены (по методу ВНИИЖ)

А п п а р а т у р а, реактивыПрибор ВНИИЖ для определения пенообразующей способности мыла (см. приложение 2).

Воронка ВД-1—1000 ХС по ГОСТ 25336—82.

Колбы Кн-1-500, Кн-2-500, ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры 2-500, 1-100, 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498—90, позволяю­щий измерять температуру в интервале (0—100) °С, с ценой деления (1-2) °С.

Секундомер [4] или [5].

Плитка электрическая бытовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кальций хлористый обезвоженный (3].

Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523—77.

Допускается применение других аппаратуры и реактивов, по качеству и метрологическим характеристикам не уступающих перечисленным выше.

Воду с жесткостью 5,35 мг экв/дм³ приготавливают следующим обра­зом: 0,194 г хлористого кальция и 0,219 г сернокислого магния растворя­ют в 1 дм³ дистиллированной воды.

Затем приготавливают мыльный раствор с массовой долей 0,5 % жир­ных кислот. Для этого пробу мыла, содержащую 1,5 г Жирных кислот, растворяют в нагретой до 80 °С жесткой воде, охлаждают и доводят жест­кой водой до объема 300 см³.

Раствор туалетного мыла должен иметь температуру 20 °С, раствор хозяйственного мыла — 50 °С (от соприкосновения со стенками воронки раствор охлаждается на 5 °С).

100 см³ исследуемого мыльного раствора наливают в воронку прибо­ра, закрывают ее пробкой и встряхивают в течение 1 мин (около 180 встряхиваний). Затем быстро вынимают пробку и сразу измеряют объем пены в делительной воронке и ее конусной части.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифме­тическое результатов трех параллельных измерений, проводимых каждый раз с новой порцией мыльного раствора.

Расхождения между результатами параллельных измерений, в процен­тах, при доверительной вероятности 0,95, не должны превышать:

21. — при норме первоначального объема пены не выше 300 см³;

22. — при норме первоначального объема пены не выше 320 см³;

24. — при норме первоначального объема пены не выше 350 см³.

29ПРИЛОЖЕНИЕ 4 Информационное

Библиография

(ИУС № 2 1998 г.)Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор Г. А. Теребинкина '
Корректор В. И. Варенцова

Сдано в наб. 23.02 89 Подл, в печ. >18.04.89 1,5 уел. п. я, 1,5 уса «р.-отт. 1,34 уч.-изд. я.

Тир, 8 000 Цена 5 к.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 263