---

Температура колонки, °С 70

Температура испарителя, °С 100

Температура детектора, °С Около 200

Тип детектора Пламенно-иониза­

ционный

Газ-носитель Азот

Скорость потока, см³/мин . . Около 30

Объем анализируемой пробы, мм³ . . . . . . 0,1

Р.48.2.4. Температура кристаллизации (температура замерзания)

Следуют указаниям ОМ 25.3².

Р.48.2.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (114 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*. Остаток высушивают в течение 30 мин. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.48.2.6. Определение кислотности

88 г (1'00 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2*, титруя его раствором гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH)=0,01 моль/дм³, по фенолфталеину (ИР ^s4.3.9)³.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,45 см³.

Р.48.2,7. Определение щелочности

88 г (100 см³) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2*, гитруя его раствором серной кислоты концентрации точно с(1/2 H₂S04 = 0,^f01 моль/дм³, по метиловому красному (ИР 4.3.6)**.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 0,45 см³.

Р.48.2.8. Определение легко карбонизируемых веществ

8,8 г (10 см³) испытуемого образца смешивают с 5 см³ раствора серной кислоты с массовой долей (95,4±0,5) %, встряхивают в течение 15—20 с и отстаивают 15 мин.

Слой бензола должен быть бесцветным, а интенсивность окраски кислотного слоя не должна превышать интенсивность окраски титрованной смеси, содер­жавши в 1 дм³ 5 г кобальта (II) хлорида 6-водного, 40 г железа (III) хлори­да '6-водного и 20 см³ соляной кислоты.

Р.48.2.9. Определение массовой доли сернистых соединений

Серосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед упот­реблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1 — 100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 5.44 г K2SO4 растворяют в воде, разбавляют . водой' до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см³ и перемешивают.

Р.48.2.10. Определение массовой доли тиофена

В сухую пробирку помещают 5 см³ изатина (ИР 4.3.4)** и осторожно над ним добавляют 5 см² испытуемого образца, так, чтобы образовался отдельный слой и оставляют отстаиваться в течение 1 ч.

На линии раздела поверхностей двух жидкостей не должно появиться ни зеленой, ни голубой окраски.

Р.48.2.11. Определение массовой доли воды

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Обязательное

МСО 6353/1—82 «Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы
испытаний»

0,50 г изатина растворяют в 50 см³ серной кислоты ■— раствор А.

0,’50 г железа (III) хлорид 6-водного растворяют в 2 см³ воды, объем дово­дят до 100 см³ серной кислотой и перемешивают до прекращения выделения га­за — раствор -Б.

Раствор готовят непосредственно перед применением разбавлением серной кислотой до объема 100 см³ основного раствора, состоящего из 5,0 см³ раствора Б и 2,5 см³ раствора А.

25 мг тонкоизмельченного метилового красного нагревают с 0,95 см³ раство­ра гидроокиси натрия с массовой долей 0,2% и- 5 см³ раствора этанола с объ­емной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см³ раствора эта­нола с объемной долей 95% и разбавляют водой до 'объема 250 см³.

2,5 г фенолфталеина растворяют в 250 см³ раствора этанола с объемной до­лей 95 %.

5. Общие методы анализа (ОМ)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см³ раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в растворе этанола с объемной долей 30% и 1 см³ расГвора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предваритель­но подкисленный 0,5 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 20 %.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутне­нием смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контроль­ного раствора.

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870—77⁴. ■

К указанному объему анализируемого раствора, помещенного в делитель­ную воронку, добавляют 100 см³ воды, предварительно нейтрализованной по от­ношению к указанному индикатору и встряхивают в течение 3' мин.

После разделения фаз 50 см³ водной фазы титруют раствором указанного титрованного раствора до достижения соответствующей конечной точки титро- ва'ния, устойчивой в течение 15 с.

Кислотность или щелочность (в миллимолях Н+ или ОН- на 100 г продук­та) определяют по формуле

где V — объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см’; С—концентрация титрованного раствора в Н+ или ОН^-, моль/дм³;

т — масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

Указанный объем анализируемого раствора помещают в подходящую колбу для перегонки, добавляют 10 см³ раствора гидроокиси калия в этаноле с мас­совой долей 3 % и кипятят с. обратным холодильником в течение, 30 мин (реко­мендуется использовать посуду на шлифах). Затем через холодильник добавляют 20 см³ воды, холодильник снимают и испаряют органические компоненты. До­бавляют 5 см³ насыщенного раствора брома, греют на кипящей водяной бане в течение 1'5 мин, затем нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10 %. Добавляют 1 см³ (избыток) раствора соляной кислоты с массовой долей 10 % и кипятят раствор до полного улетучивания брома. Раствор упа­ривают до объема 5 см³, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 %. Далее анализируют по ОМ 3.

Высушенный пикнометр (объем 25—50 см³) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и опре­деляют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,1)°С (т₂) ■ Пикнометр, освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и оп­ределяют аналогичным способом кажущуюся Maccv образца (тД при (20± ±0,1)°С.

Плотность испытуемого вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

где т, — кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

т₂— кажущаяся масса навески воды ,г;

р„— плотность воды при 20°С (0,9982 г/см³);

А — поправка к массе при взвешивании на воздухе;

А = р_Л■ V, гре р_а —плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см³);

V — объем пикнометра, см³.

5.25.3. Определение температуры кристаллизации (ОМ 25.3)

Следуют указаниям ГОСТ 18995.5—73⁵.

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533—76.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Манова Т. Г., Сас Т. М., Шигина Е. Д., Жарова И. В.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.02.75 № 408

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5955—68

4. Периодичность проверки — 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН ТЫ

   Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта, приложения
   ГОСТ 12.1.005—88 ГОСТ 1770—74 ГОСТ 2706.2-74 ГОСТ ?7Ю6.5—74 ГОСТ 2706.7—74 ГОСТ 2706.13—74 ГОСТ 3885—73 ГОСТ 4204—77 ГОСТ 4220—175 ГОСТ 4517—87 ГОСТ 6709—72 ГОСТ 13380—81 ГОСТ 14870—77 ГОСТ 14871—76 ГОСТ 18995.1—73 ГОСТ 18995.2—173 ГОСТ 18995.5—73 ГОСТ 18995.7—73 ГОСТ 19433—88' ГОСТ 21533—76 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27026—86 ГОСТ 29131—91	6.2 3.8.1 3.2 3.7 3.12 3.4 2.1, 3.1, 4.1 3.8.1 3.8.1 3.8.1 3.8.1 3.9 3.11 3.8.1 3.3 3.5 3.6; приложение 2 3.4 4.1 Приложение 2 3.8.1 . 3.2а 3.10 Приложение 2

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандар­та СССР от 15.09.92 № 1182

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1994 г.) с Изменениями № 1, 2, ут­вержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 10—87» 12—92)Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. Н. Никитина

Корректор Н. Л. Шнайдер

Сдано в наб. 07.06.94. Подп. в печ. 30.06.94. Усл. п. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0.93.

Уч.-изд. л. 0.73. Тир. 593 экз. С 1477

Ордена «Знак Почета » Издательство стандартов. 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 190

1 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.

2 Общие методы анализа (ОМ) — по ИСО 6353/1—82.

3 Индикаторные растворы (ИР) — по ИСО 6353/1—82,

4 Применяют до введения ИСО 760—78 в качестве государственного стандарта.

5 Применяют до введения ИСО 1392—77 в качестве государственного стандарта.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. № 2).