---

УДК 661.715.7 : 543.06 : 006.354 Группа ЛИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

У

ГОСТ
2706.2-74*

Взамен
ГОСТ 15832—70

ГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ
БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Хроматографический метод определения содержания
основного вещества и примесей в бензоле, толуоле
и ксилоле

Benzene hydrocarbons and allied products.
Chromatographic method of determination of main
substance and impurities content in benzene,
tolyene and «xylene».

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N° 2591 срок введения установлен

с 01,07 1975 г.

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01,07 1987 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону ,

Настоящий стандарт распространяется на ароматические угле­водороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанав­ливает хроматографический метод определения основного вещест­ва и примесей в этих продуктах.

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени с по­рогом чувствительности (минимально определяемый поток пропа­на) не ниже 2,5- 10 ⁷ мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 и 5 м, внутренним диаметром 3—4 мм.

Микрошприц типа МШП.

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 8309—75.

Чаша выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147—80.

Набор сит «Физприбор».

Колба коническая со шлифом по ГОСТ 10394—72, вместимо­стью 25 см³.

Пипетки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 1 и 10 см³.

Баня водяная.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (июль 1982 г.) с Изменением № 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10—80 г.).

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3—0,5 мм, или динохром-Н, размером'частиц 0,25—0,315 мм, про­каленные при 300°С в течение 3 ч.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА),

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

«-Нонан.

«-Декан.

«-Ундекан.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293—74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022—80.

Воздух по ГОСТ 11882—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

   1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чаше растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30°С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашу выдерживают на водяной бане при 60—80°С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на дино­хром-Н— 15 и 30% ПЭГА.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м — с 15% ПЭГА.

1. 3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий ре­жим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

   1. Содержание основного вещества и примесей определяют методом «внутреннего эталона».

В качестве «внутреннего эталона» для анализа бензола исполь­зуют «-нонан, для анализа толуола — н-нонан или «-декан, для анализа ксилола — «-декан или н-ундекан.Количество «внутреннего эталона» должно соответствовать хро­матографическому пику высотой не менее '/з полной шкалы по­тенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,0002 г. Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф при по­мощи микрошприца.

Таблица 1

При использовании в серийных хроматографах газохроматогра­фических колонок, отличающихся длиной от указанной в табл. 1, и динохрома-Н с частицами размером 0,3—0,5 мм допускается ме­нять условия анализа, при этом величина критерия разделения К по ГОСТ 17567—81 для трудноразделяемых пар компонентов (ме­тилциклопентан и «-гептан, «-гептан и циклогексан) должна быть не ниже 0,7.

При использовании динохрома-Н с частицами размером 0,3— 0,5 мм температура термостата для анализа бензола должна быть 55°С, для анализа толуола и ксилола 80°С.

Таблица 2

Относительные времена удерживания основного вещества для различных
«внутренних эталонов»

Примесями являются вещества, пики которых имеют относи­тельные времена удерживания меньше или больше указанных в табл. 2 для основного вещества.

Таблица 3

Относительные времена удерживания примесей в бензоле

Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт. 1—3.

ч — 2—неидентифицированные компоненты; 3—н-гексан; 4—метилцикло-
центам; <5—н—гептан; 6—циклогексан; 7—метилциклогексан; 8~н-октан;

9—н-нонан (внутренний эталон); /0—бензол; //—толуол

Черт. 1

Типовая хроматограмма толуола

1—9, 11, /4-/7 — примеси; 10 — н-нонан (внутренний эталон); 12—н-декан
(внутренний эталон); 13—толуол

Черт. 2

Типовая хроматограмма ксилола

1—11, 13, 18, 20—23—примеси; 12—н-декан (внутренний эталон); 14— к-ундекан (внутренний эталон); 15—17 — этилбензол и >и + /г-ксилолы; 19—о-ксилол

Черт. 3

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Для определения содержания примесей измеряют площа­ди пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (S) в квадратных миллимет­рах вычисляют по формуле

S=h-b-M,

где h — высота пика, мм;

b — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм-;

М—.масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

Y 5-С_этЧ00

5_эт(100 Сэт)

где S— площадь пика примеси, мм²;

S_3T —площадь пика внутреннего эталона, мм²;

Х=100—ЇХ_іг

где SXj — сумма всех примесей, % •

(Измененная редакция, Изм. № 1).

для примесей в бензоле 10% относительно среднего резуль­тата;

для примесей в толуоле и ксилоле 20% относительно среднего результата.

(Измененная редакция, Изм. № 1)

.Изменение № 2 ГОСТ 2706.2—74 Углеводороды ароматические бензольного ря­да. Хроматографический метод определения содержания основного вещества я примесей в бензоле, толуоле и ксилоле

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 № 197

Дата введения 01.07.87

Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2409.

Вводную часть дополнить словами: «Метод позволяет определять массовую •долю основного вещества в пределах от 90 до 100 % и массовую долю при­месей в бензоле от 0,005 до 1 %, толуоле и ксилоле от 0,05 до 10 °/о».

Раздел 1. Первый абзац. Заменить слова: «детектором ионизации в пламени» на «пламенно-ионизационным детектором»;

третий абзац дополнить словами: «или другого типа»;

пятый абзац. Заменить слова: «по ГОСТ 427—75» на «с ценой деления 1 мм»;

шестой абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 8309—75 на ГОСТ 25706—83;

седьмой абзац. Заменить слово: «Чаша» на «Чашка»;

девятый, десятый абзацы исключить;

двенадцатый абзац дополнить словами: «и другие с аналогичными харак­теристиками»;

четырнадцатый абзац дополнить словами: «или особо чистый»;

двадцатый абзац. Заменить ссылку: «по ГОСТ 11882—73» на «для питания контрольно-измерительных приборов»;

(Продолжение см. с. 126)последний абзац исключить;

дополнить абзацем: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 —80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками».

Пункт 2.1. Заменить слово: «Чаша» на «Чашка».

Пункт 3.1. Заменить слова: «Содержание основного вещества и примесей» на «Основное вещество и примеси»;

третий абзац. Заменить слово: «Количество» на «Массовая доля»;

четвертый абзац. Заменить слова: «Все взвешивания производят с погреш- •ностыо не более 0,0002 г» на «Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 3.2. Таблица 1. Заменить значения: 2—4 на 1,8—4,8 (2 раза);

0,002—0,004 на 0,0006—0,004 (2 раза);

второй абзац. Исключить слова: «и динохрома-Н с частицами размером 0,3—0,5 мм»; заменить слова: «величина критерия разделения К» на «степень разделения»;

третий абзац исключить.

Пункт 4.1. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли».

Пункт 4.2. Формула и экспликация. Заменить обозначение: С_эт на Л_эт (3 раза).

Пункт 4.4. Первый абзац после слова «арифметическое» дополнить словом: ■«результатов»; дополнить словами: «(при доверительной вероятности Р=0,95)».

(ИУС № 5 1987 г.)

3