---

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 25% для препаратов х. ч., 15% >—для ч. д. а. и 10% — для ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа — ±30% для препарата х. ч., ±15% —для ч. д. а. и ±10%—для ч., при доверительной вероятности Р = 0,95.

Колба 2—25—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)—2—5 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Фотоэлектроколориметр КФК-2, имеющий светофильтр с мак­симумом поглощения (400±10) нм, или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., раствор с массовой долей 25%.

п-Нитрофенол; готовят по ГОСТ 4919.1—77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO₃)=0,l моль/дм³ (0,1 н.).

Раствор, содержащий хлориды; готовят по ГОСТ 4212—76, со­ответствующим разбавлением готовят раствор массовой концен­трации хлоридов 0,010 мг/см³.

Готовят растворы сравнения. Для этого в колбы помещают пипеткой 6(7)—2—5 растворы, содержащие 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг С1, доводят пипеткой объемы растворов водой до 15 см³ и перемешивают. Одновременно готовят раствор, не содер­жащий О.

В каждый раствор прибавляют пипеткой 6(7)—2—5 по 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши­вают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к раствору, не содержащему С1, при длине волны (400± 10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 50 мм.

По полученным, данным строят градуировочный график в ко­ординатах: оптическая плотность — масса хлоридов, в миллиграм­мах.

4 см³ раствора 1 (соответствуют 0,4 г препарата) для препа­ратов х. ч. и ч. д. а. или 2 см³ раствора 1 (соответствуют 0,2 г препарата) для препарата ч. пипеткой 6(7)—2—5 помещают в колбу, прибавляют пипеткой 5 см³ воды, 1—2 капли раствора «-нитрофенола и осторожно нейтрализуют раствором азотной кис­лоты. Раствор охлаждают, прибавляют пипеткой 6(7)—2—5 1 см³ раствора азотной кислоты, 1 см³ раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемеши­вают. Одновременно готовят контрольные растворы, не добавляя 1 см³ раствора азотнокислого серебра.

Через 20 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к соответствующему контрольному рас­твору в условиях построения градуировочного графика.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 40% для препарата х. ч., 10% —для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% для препарата х. ч. и ±10% —для ч. д. а. и ч. при доверительной вероятности Р=0,95.

Колбы Кн-2—50—18(34) ТХС и Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)— 2—5(10) и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74. Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770—74.

Алюминон, раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный не менее чем за 1 ч до определения; годен в течение 5 суток.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75, раствор готовят сле­дующим образом: 20 г углекислого аммония помещают в колбу Кн-2—250—34 ТХС (с меткой на 100 см³), прибавляют 20 см³ аммиака, 40 см³ воды, растворяют при слабом нагревании, дово­дят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117—78, раствор с массо­вой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, раствор с массовой долей 30%.

Раствор, содержащий А1; готовят по ГОСТ 4212—76; соответ­ствующим последовательным разбавлением водой готовят раство­ры, содержащие 0,010 мг/см³ А1 и 0,001 мг/см³ А1.

10 см³ раствора 1 (соответствуют 1 г препарата) пипеткой 6(7)—2—10 помещают в колбу Кн-2—50—18(34), прибавляют при перемешивании 10 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ раствора уксуснокислого аммония, 1 см³ раствора алюминона и перемеши­вают. Через 5 мин осторожно, при перемешивании, прибавляют 10 см³ раствора углекислого аммония.

Одновременно готовят растворы сравнения следующим обра­зом: к 1'5 см³ воды, содержащим для препарата х. ч. 0,0025 мг, 0,0050 мг, 0,0075 мг А1, для препарата ч. д. а.—0,0050 мг, 0,0100 мг, 0,0150’ мг А1, для препарата ч.— 0,050 мг, 0,100 мг, 0,150 мг А1, прибавляют 5 см³ раствора уксусной кислоты, 5 см³ уксуснокис­лого аммония и 1 см³ раствора алюминона. Через 5 мин прибав­ляют 10 см³ углекислого аммония и перемешивают.

Растворы должны иметь градацию по¹ интенсивности окраски.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска каждого из двух параллельно анализируемых растворов, не будет интенсив­нее окраски раствора сравнения, содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,005 мг А1,

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг А1,

для препарата чистый¹—0,10 мг А1.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% при доверительной вероятности Р = 0,95,

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 20 см³ раствора 1 (соответствуют 2 г препарата) пипеткой 6(7)—2—25 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—100—34 ТХС (ГОСТ 253’36—82), осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге (про­ба на вынос) раствором соляной кислоты, прибавляют 1 см³ из­бытка той же кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаж­дают, количественно переносят в мерную колбу 2—50'—2 (ГОСТ 1770—74) и далее определение проводят фотометрически сульфо­салициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,01 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,

для препарата чистый — 0,04 мг.

Одновременно в тех условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт определения массовой доли железа в при­меняемом для нейтрализации количестве раствора соляной кис­лоты, после выпаривания досуха соляной кислоты. При обнару­жении железа в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20% для препарата х. ч., 10% —для ч. д. а. и ч.

Допускаемая относительная суммарная погрешности резуль­тата анализа ±20% для препарата х. ч., ±10% —для ч. д. а. и ч.

Бюретка 1(2)—2—1—0,01 или 6—2—1 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 6(7)— 2—25, 6(7)—2—5 и 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770—74.

Бумага лакмусовая.

Буферный раствор pH 9,5—10; готовят по ГОСТ 10398—76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор концен­трации с (СюНиОвЫгНаг^НгО) =0,01 моль/дм³ (0,01 М); гото­вят по ГОСТ 10398—76.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%.

Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Mg.

1-[ (1-Окси-2-нафтил)-азо]-6-нитро-2-нафтол-4-сульфокислоты- натриевая соль (эриохром черный Т); индикаторная смесь; гото­вят по ГОСТ 4919.1—77.

20 см³ раствора 1 (соответствует 2 г препарата) помещают пипеткой 6(7)—2—25 в коническую колбу, прибавляют 75 см³ воды и нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты, прибавляя ее из пипетки 4(5)—2—1(2). Объем соляной кислоты, пошедший на нейтрализацию, записывают.

Затем к раствору прибавляют при перемешивании 1 см³ рас­твора, содержащего 0,1 мг Mg, 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме 5 см³ буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и 1 см³ раствора, содержащего 0,1 мг Mg.

Массовую долю суммы кальция и магния в пересчете на Mg (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

_v (V—У,)-0,000243-100

где V—объем раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анали­зируемого раствора, см³;

Vi— объем раствора трилона Б концентрации точно 0,01 моль/дм³, израсходованный на титрование конт­рольного раствора, см³;

m— масса навески препарата, г;

0,000243 — масса магния, соответствующая 1 см³ раствора трило­на Б концентрации точно 0,01 моль/дм³.

Одновременно в тех же условиях и с теми же реактивами про­водят контрольный опыт определения массовой доли кальция и магния в применяемом для нейтрализации объеме соляной кис­лоты, после выпаривания досуха соляной кислоты и при их обна­ружении в результат анализа вводят поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Фотометр пламенный или спектрофотометр^ на основе спектро­графа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоум­ножителем, или спектрофотометр «Сатурн»; допускается исполь­зование других приборов, обеспечивающих аналогичную чувстви­тельность и точность.

Пропан-бутан (в баллоне).

Горелка.

Распылитель.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализован­ная.

Раствор, содержащий К; готовят по ГОСТ 4212—76; соответст­вующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ К —-раствор А.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.

Стакан В-1 —100 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Все исходные растворы и растворы сравнения хранят в квар­цевой или полиэтиленовой посуде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см³ воды. После охлаждения раствор количественно переносят в мер­ную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

10,00 г гидроокиси натрия, не содержащей калия или с извест­ным содержанием, установленным методом добавок, помещают в стакан, растворяют в воде, охлаждают и переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор Б.

В пять мерных колб помещают по 20 см³ воды и добавляют указанные в табл. 2 объемы растворов А и Б.

Таблица 2

Объем каждого раствора доводят водой до 100 см³ и тщатель­но перемешивают.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий К 766,5 нм, возбуждаемых в пламени пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анали­зируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возраста­ния содержания примеси калия. Затем проводят фотометрирова- ние в обратной последовательности, начиная с максимального со­держания примеси калия, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности из­лучения для каждого раствора.