---

ГОСТ 851.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Госстандартом Украины

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)

За принятие проголосовали:

Н

Наименование государства

Республика Армения Республика Белоруссия Республика Казахстан Республика Молдова Российская Федерация Туркменистан Республика Узбекистан Украина

аименование национального органа
по стандартизации

Ар мґосстандарт

Белстандарт

Госстандарт Республики Казахстан

Мо лд о в астанд арт

Госстандарт России

Туркменглавгосинспекция

Уз го с стандарт

Госстандарт Украины

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 73 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.2—93 введен в действие непос- редственйо в качестве государственного стандарта Российской Фе­дерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.2—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения кремния

Primary magnesium.

M

OKC 77.100

ethods for determination of silicon

ОКСГУ 1709

Дата введения 1997—01—01

Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы оп­ределения кремния (при массовой доле кремния от 0,002 % до 0,060 %) в первичном магнии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.

   3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой ПЛОТНОСТИ.

   4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
   (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,002 % ДО 0,020 %)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восста­новленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Ионометр или рН-метр.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765 перекристаллизо­ванный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, хранят в по­лиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478, свежеприготовлен­ный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, свеже­приготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм³.

Натрий углекислый — по ГОСТ 83.

Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Магний сернокислый 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с мас­совой концентрацией 250 г/дм³.

Кремния двуокись — по ГОСТ 9428, предварительно прокален­ная при температуре 1273 К.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и переме­шивают; годен к применению в течение 6 мес.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающей­ся полиэтиленовой крышкой.

1. см³ раствора А содержит 0,1 мг кремния.

Раствор Б: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

2. см³ раствора Б содержит 0,01 мг кремния.

После растворения навески стенки стакана моют 5—10 см³ воды и ставят на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем раствор охлаж­дают до комнатной температуры, доливают водой до объема 50 см³ и устанавливают pH (1,4 ±0,1) с помощью раствора серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм³ или раствора аммиака (pH раствора контролируют ионометром).

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, стенки стакана смывают 10 см³ воды, добавляя 5 см³ раствора молибденово­кислого аммония и через 15 мин — 10 см³ раствора серной кисло­ты (1:1). Через 15 мин добавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кис­лоты и доливают до метки водой. После прибавления каждого реак­тива раствор перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 810 нм на спектрофотометре или от 630 нм до 750 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раство­ром сравнения служит раствор контрольного опыта.

Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.

Для построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100 см³ помещают по 20 см³ раствора сернокислого магния, в восемь из них прибавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг кремния. Раствор девятого стакана является раствором контрольного опыта.

Прибавляют во все стаканы по 50 см³ раствора серной кислоты (1:240), устанавливают pH (1,4 ± 0,1) с помощью раствора серной кислоты, с молярной концентрацией 1 моль/дм³ или раствора ам­миака, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см³, смывая стенки стакана 10 см³ воды, добавляют по 5 см³ раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта

.

По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график в соответс н.иис ГОСТ 25086.

(1)

где — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных услови­ях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.

Таблица 1

Характеристика погрешности определений, %

Массовая доля кремния, %

От 0,002 до 0,005 включ.

Св. 0,005 » 0,010 »

» 0,010 » 0,020 »

0,001

0,002

0,003

0,0015

0,0030

0,0050

0,0012

0,0020

0,0040

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
   (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,005 % ДО 0,060 %)

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет крем­ний-молибденового комплексного соединения с последующим из­мерением оптической плотности раствора.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.

Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.

Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, перекристалли­зованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм³, хранят в полиэтиленовой посуде.

Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478.

Магний сернокислый — 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм³.

Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы кремния:

Раствор А: готовят по п. 2.2.

Раствор Б: 50 см³ раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см³, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.

1. см³ раствора Б содержит 0,05 мг кремния.

Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.

Для построения градуировочного графика в семь из восьми мер­ных колб вместимостью 100 см³ помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг кремния.

Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.

Во все колбы прибавляют 1 см³ раствора серной кислоты (1:4), 20 см³ раствора сернокислого магния, 5 см³ раствора молибденовокис­лого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.

По полученным значениям оптической плотности строяі градуи­ровочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

(

тп

2)

где — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;

т — масса навески, г.

Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d₂ — показа­тель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученные в двух лабораториях или в одной, но в различных услови­ях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (Л — показатель точности) при доверительной вероятности Р ~ 0,95 указаны в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля кремния, %

От 0,005 до 0,015 включ.

Св. 0,015 » 0,060 »

Характеристика погрешности определений, %

Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 83-79

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 3765-78

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4523-77

ГОСТ 9428-73

ГОСТ 20478-75

ГОСТ 25086-87

Г

Номер пункта, подпункта

2.2; 3.2

2.2

2.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2; 3.2

2.2

2.2; 3.2

1.1; 2.3.3; 2.4.3; 3.3.3; 3.4.3

2.2

осударственная фармакопея X