---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9485-74

Издание официальное

Ті

БЗ 6-92 $0С>

ИЗДА 5'ЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мое к

а

УДК 546.722'226-41(083.74)

Г

Трупні ■ <Jt5t '

О С УДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

имикюааазжаЕВШіжагаші’идииімиижігмтяп

Реактивы

ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ ГОСТ

Технические условия 9485 74

Reagents. Ferric sulphate ^;. ’?

9-aqueous. Specifications

ОКП 26 2221 0270 02 ’ -/з. ■

I ти■■■,

Срок действия с 01.97.75'

до 01.07.95

Настоящий стандарт распространяется на 9-воййоё сертіо^;кис-- лое железо (III), представляющее собой кристаллы илй порошок, сиреневатого или желто-серого цветарастворимо в воде при.наг­ревании и в спирте.

формула: [Fe₂(SO4)3-9H₂O] / . , '

Молекулярная масса (по международным атомным массам? 1971 г.) — 562,00.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

:1.1а. 9-водное серно-кислое железо (III) должно быть изготов­лено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному, в установленном по­рядке. .

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиТа б я и ц а 1

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.

   2. Массовую долю меди изготовитель определяет периодичес­ки в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. № 2).

8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

а.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.

бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292;

колба 2—250—2 по ГОСТ 1770;

колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетки 6(7)—2—10(25) и 2—2—25 по ГОСТ 20292;

стакан В (Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до­лей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;

натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации с (Na₂S₂O₃-5H₂O) = = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Около 8,0000 г препарата помещают в стакан и растворяют в горячей воде, содержащей 10 см³ раствора соляной кислоты, рас­твор количественно переносят в мерную колбу, охлаждают, дово­дят объем раствора водой до метки и перемешивают.

25 см³ полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 25 см³ воды, 10 см³ раствора соляной кисло­ты, 15 см³ раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серно­ватисто-кис лого натрия до обесцвечивания раствора, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

Одновременно в таких же условиях титруют контрольный рас­твор с такими же количествами применяемых реактивов.

Массовую долю 9-водного серно-кислого железа (III) (Л) в процентах вычисляют по формуле

_у_ (У-У,)-0,0281-250-100
т-25• С, 4 ГОСТ. •Wy?⁴

■ вдеу V— объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование-анализируемого раствора, см³;

. _: , Ki — об.ъем раствора 5-водного серноватисто-кислогр иатрчія концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование контрольного раствора, см³;

т— навеска препарата, г; ,

0,0281 — масса 9-водного серно-кислого железа (III), соответству­ющая 1 см³ раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,1 моль/дм³, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%;.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.2.2, 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3:3. О п р е д е л е н и е массовой доли не раствори­мы хвводе веществ -

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота серная по ГОСТ 4204;

пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292;

стакан В(Н>-1—400 ТХС по ГОСТ 25336; .

тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;

цилиндр 1.(3)—250 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

. . 3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании до кипения в 250 см³ воды, содержащей 2 см³ серной кис- доты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной, мас­сы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильт­ре промывают сначала 100 см³ горячей воды, содержащей 0,5 см³ серной кислоты, з'атем 100 см³ горячей воды, сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:

для препарата химически чистый—1 мг,. ■

для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг. ;

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата квалификации химически чистый ±50%, для препарата квалификации чистый для анализа ±35% и чистый ±20% при доверительной вероятности Ді=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336 или колба 2—100—2 по ГОСТ 1770;

пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;

стакан В (Н)-1—100 ТС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

индигокармин (индигодисульфонат натрия); раствор готовят по ГОСТ 10671.2;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

кислота серная по ГОСТ 4204;

натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;

раствор, содержащий NO₃; готовят по ГОСТ 4212; соответст­вующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см³ NO₃.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, .растворяют в 50 см³ горячей воды и охлаждают.

2,5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см³, * прибавляют 3 см³ ортофосфорной кислоты, 2 см³ раствора хлорис­того натрия, 1 см³ раствора индигокармина в 10 см³ серной кис­лоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см³ воды и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый —0,010 мг NO₃,

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NO₃,

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

пипетка 4(5)— 2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;

стаканы В(Н)-1—250 ТХС и В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;

цилиндр 1(3)—50(250) по ГОСТ 1770;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709;

кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., растворы с массовой до­лей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517;

серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%;

раствор 9-водного серно-кислого железа (Ш), не содержащий хлоридов; готовят следующим образом: 8,00 г препарата помеща­ют в стакан вместимостью 250 см³ (с меткой на 160 см³) раство­ряют в 120 см³ воды и 16 см³ раствора азотной кислоты с массо­вой долей 25%, прибавляют 4 см³ раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен­та», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой до­лей 1%;

раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212; соответствую­щим разбавлением готовят растворы массовой концентрации хло­ра 0,1 или 0,01 мг/см³.

2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 см³); прибавляют 30 см³ воды, 4 см³ раствора азот­ной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают до полного растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Затем прибав­ляют 1 см³ раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,

для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1,

для препарата чистый — 0,10 мг С1,

40 мл раствора серно-кислого железа (III), не содержащего хло­ридов, и 1 мл раствора азотно-кислого серебра

вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная;

калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор концентра­ции с (1/5 КМпО₄) =0,02 моль/дм³ (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1, свежеприготовленный;

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

бюретка 1(2,6)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292;

колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;

пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292;

'цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавля­ют 100 см³ воды, 2 см³ ортофосфорной кислоты и растворяют при слабом нагревании и перемешивании. Раствор охлаждают и титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до по-» явления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.