ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
РЕАКТИВЫ
ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Ті
БЗ 6-92 $0С>
ИЗДА 5'ЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Мое к
а
УДК 546.722'226-41(083.74)
Г
Трупні ■ <Jt5t '
О С УДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРимикюааазжаЕВШіжагаші’идииімиижігмтяп
Реактивы
ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ ГОСТ
Технические условия 9485 74
Reagents. Ferric sulphate ;. ’?
9-aqueous. Specifications
ОКП 26 2221 0270 02 ’ -/з. ■
I ти■■■,
Срок действия с 01.97.75'
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на 9-воййоё сертіо;кис-- лое железо (III), представляющее собой кристаллы илй порошок, сиреневатого или желто-серого цветарастворимо в воде при.нагревании и в спирте.
формула: [Fe2(SO4)3-9H2O] / . , '
Молекулярная масса (по международным атомным массам? 1971 г.) — 562,00.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
:1.1а. 9-водное серно-кислое железо (III) должно быть изготовлено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному, в установленном порядке. .
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
По физико-химическим показателям 9-водное серно-кислое железо (III) должно соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1. ‘
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениямиТа б я и ц а 1
Наименование показателя |
Норма |
||
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2221 0273 10 |
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2221 0272 00 |
Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0271 01 |
|
1. Массовая доля 9-водиого серно-кислого железа (III) Fej(SO«)s • 9HjO, %, не. менее |
99 |
98,5 |
98,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
3. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более |
10,02 |
0,05 |
0,10 |
|4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более |
0,0005 |
0,0020 |
0,0050 |
5. Массовая доля закисного железа (Fe’H. %, не более |
0,05 |
Не нормируется |
|
6. Массовая доля медя (Си), %, не более. |
0,002 |
0,005 |
0,010 |
7. Массовая доля цинка (Zn), %, не более |
0,005 |
0,010 |
0,020 |
8. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция и магния (K+Na+Ca+ 4-Mgf), %, не более |
0,03 |
0,06 |
0,10 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Правила приемки — по ГОСТ 3885.
Массовую долю меди изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
а.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.
а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
. Определение массовой доли 9-вод но го серно-кислого железа (Ш).
Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292;
колба 2—250—2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 6(7)—2—10(25) и 2—2—25 по ГОСТ 20292;
стакан В (Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
Около 8,0000 г препарата помещают в стакан и растворяют в горячей воде, содержащей 10 см3 раствора соляной кислоты, раствор количественно переносят в мерную колбу, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 25 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серноватисто-кис лого натрия до обесцвечивания раствора, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный раствор с такими же количествами применяемых реактивов.
Обработка результатов
Массовую долю 9-водного серно-кислого железа (III) (Л) в процентах вычисляют по формуле
у_ (У-У,)-0,0281-250-100
т-25• С, 4 ГОСТ. •Wy?4
■ вдеу V— объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование-анализируемого раствора, см3;
. : , Ki — об.ъем раствора 5-водного серноватисто-кислогр иатрчія концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
т— навеска препарата, г; ,
0,0281 — масса 9-водного серно-кислого железа (III), соответствующая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%;.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.2, 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3:3. О п р е д е л е н и е массовой доли не растворимы хвводе веществ -
Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204;
пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292;
стакан В(Н>-1—400 ТХС по ГОСТ 25336; .
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1.(3)—250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
. . 3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании до кипения в 250 см3 воды, содержащей 2 см3 серной кис- доты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной, массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают сначала 100 см3 горячей воды, содержащей 0,5 см3 серной кислоты, з'атем 100 см3 горячей воды, сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый—1 мг,. ■
для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг. ;
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации химически чистый ±50%, для препарата квалификации чистый для анализа ±35% и чистый ±20% при доверительной вероятности Ді=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли нитратов
Аппаратура, реактивы и растворы: ' ' "
колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336 или колба 2—100—2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;
стакан В (Н)-1—100 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
индигокармин (индигодисульфонат натрия); раствор готовят по ГОСТ 10671.2;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
кислота серная по ГОСТ 4204;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;
раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, .растворяют в 50 см3 горячей воды и охлаждают.
2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, * прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина в 10 см3 серной кислоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,010 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NO3,
для препарата чистый — 0,050 мг NO3,мл ортофосфорной кислоты, 2 мл раствора хлористого натрия, 1 мл раствора индигокармина ‘їй 10 мл серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли хлоридов
Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетка 4(5)— 2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;
стаканы В(Н)-1—250 ТХС и В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50(250) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., растворы с массовой долей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%;
раствор 9-водного серно-кислого железа (Ш), не содержащий хлоридов; готовят следующим образом: 8,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 250 см3 (с меткой на 160 см3) растворяют в 120 см3 воды и 16 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют 4 см3 раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%;
раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят растворы массовой концентрации хлора 0,1 или 0,01 мг/см3.
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3); прибавляют 30 см3 воды, 4 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают до полного растворения препарата и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Затем прибавляют 1 см3 раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый — 0,01 мг С1,
для препарата чистый для анализа — 0,04 мг С1,
для препарата чистый — 0,10 мг С1,
40 мл раствора серно-кислого железа (III), не содержащего хлоридов, и 1 мл раствора азотно-кислого серебра
.3.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Определение массовой доли закисного железа
Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная и охлажденная;
калий марганцово-кислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации с (1/5 КМпО4) =0,02 моль/дм3 (0,02 н.); готовят по ГОСТ 25794.1, свежеприготовленный;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
бюретка 1(2,6)—2—2—0,01 по ГОСТ 20292;
колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292;
'цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 100 см3 воды, 2 см3 ортофосфорной кислоты и растворяют при слабом нагревании и перемешивании. Раствор охлаждают и титруют из бюретки раствором марганцово-кислого калия до по-» явления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.