К О Н т P n J1 b h Ы к
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ
МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ
ЗЕРНА
Издание официальное
ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
УДК 669.01.539.215.2:006.354 Группа ВО9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛИ И СПЛАВЫ
М
5639—82
етоды выявления и определения Величины зерна ГОСТSteels and alloys. Methods for detection
and determination of grain size
ОКСТУ 0909
Дата введения 01.01.83
Настоящий стандарт устанавливает металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов.
Металлографическими методами определяют:
величину действительного зерна (после горячей деформации или любой термической обработки);
склонность зерна к росту — определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
кинетику роста зерен — определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных нормативнотехнической документацией на стали и сплавы.
ОТБОР ОБРАЗЦОВ
Место отбора и количество образцов для определения величины зерна устанавливаются нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
При отсутствии указаний отбор образцов для определения действительного зерна проводят произвольно; для определения склонности зерна к росту и кинетики роста отбор образцов проводят в месте отбора для механических испытаний.
П
Издание официальное
ерепечатка воспрещена© Издательство стандартов, 1982
© Издательство стандартов, 1994 Переиздание с изменениямиПри отсутствии указаний в нормативно-технической до-кументаци испытания проводят на одном образце.
Площадь сечения шлифа на образце должна быть не менее 1 см2.
Для металлопродукции толщиной менее 8 мм допускается изготовление шлифов площадью менее 1 см2.
Для определения склонности зерна к росту и кинетики роста зерна допускается отбор образцов от кованой ковшевой пробы при условии сопоставимости результатов испытаний с результатами готовой металлопродукции.
МЕТОДЫ ВЫЯВЛЕНИЯ ГРАНИЦ ЗЕРЕН
Границы зерен выявляются методами: травления, цементации, окисления, сетки феррита или цементита, сетки перлита (троостита), вакуумного термического травления.
Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.
Метод травления
Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеро дистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.
Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.
Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативнотехнической Документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930± 10) °С.
Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20—30 °С выше температуры закалки, установленной нормативнотехнической документацией.
Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.
Для более четкого выявления границ действительного и аусте-нитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали — при 225—250 °С, легированные стали и
сплавы — при 500 ° С и выше в зависимости от химического состава.
С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.
Универсальный реактив для травления сталей — свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1—10% поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ — «Прогресс», «Астра», шампунь «Лада» или других алкилсульфо-натных соединений.
Для более четкого выявления границ зерен следует проводить перёполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50— 70°С.
Метод цементации
Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для угле родистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25%.
Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.
Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930±10)°С в плотно закрытом ящи ке, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:
60% древесного угля, 40% углекислого бария; 70% древесного угля, 30 % углекислого натрия;
100 % готового бондюжинского карбюризатора;
100 % полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535—76.
Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.
Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.
Время выдержки после прогрева ящика 8 ч.
Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600 °С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150 °С в час, легированную — не более 50 °С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600 °С в час не регламентируется.
Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2—3 мм и изготовляют микрошлифы.
Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:
3—5 %-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;
раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 F едкого натрия (каустической соды) и 100 см3 воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны — 6— 10 В, продолжительность травления — несколько секунд);
кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления 10—20 мин).
Метод о к и с л е н и я
Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.
Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.
Образцы с полированной поверхностью подвергают на греву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п. 2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в за щитной атмосфере.
Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30—60 с.
Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборно кислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
После охлаждения в воде и полировки образца травят в одном из реактивов состава:
15 см3 соляной кислоты, 75 см3 этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 см3 соляной кислоты, 100 см3 этилового спирта; 5 см3 метанитробензолсульфокислоты, 10 см3 этилового спирта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Перед охлаждением в воде шлиф допускается обрабо тать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30—40 с. Гра ницы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.
Метод сетки феррита или цементита
Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей уг лерода до 0,6 °/о) и заэвтектоидных сталях соответственно.
Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п. 2.1.1.3.
2 Зак. 837
Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650°С с различной скоростью в зависимости от марки стали.
Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5—0,6% скорость охлаждения 50—100 °С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных — 20—30 ° С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25—0,5 % — охлаждение на воздухе.
После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглеро-женный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита — травлением в реактивах, указанных в п. 2.1.2.3.
Метод сетки перлита (троостита)
Метод выявления границ зерен по сетке перлита (тро остита) применяют для углеродистых и низколегированных ста лей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявля ются темнотравящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.
Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки со гласно п. 2.1.1.3.
Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.
5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3—5 %- ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5 %-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте)
Метод вакуумного термического травле ния
Метод термического травления в вакууме с использо ванием высокотемпературных микроскопов рекомендуется для оп ределения кинетики роста аустенитного зерна.
Метод основан на избирательном испарении металла по границам зерен при высоких температурах.
Образцы определенной формы и размеров (в зависимо сти от типа установки) с полированной поверхностью помещают' в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133— 0,00133 Па (10-4—10' мм рт. ст.) и нагревают до определенной, температуры.
Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900 °С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03—0,05 МПа (0,3— 0,5 атм.), предварительно очищенный от кислорода и влаги.
При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (А1, Сг и др.) рекомендуется использовать защитные экраны — геттеры из металлов, обладающих большим средством к кислороду (Та, Ті, Cd, Zr и др.).
Время выдержки должно быть не менее 20 мин, темпе ратура нагрева — не ниже 800 °С.
Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЛИЧИНЫ ЗЕРНА
Зерна металлов — это отдельные кристаллы поликристал лического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен. Зерна могут быть равноосными и неравноосными. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками.
Величина зерна — средняя величина случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа — определяется методами:
визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонами шкал, приведенных в обязательном приложении 2, с определением номера зерна;
подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, с определением среднего диаметра и средней площади зерна;
подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых с определением среднего условного диаметра в случае равноосных зерен, количества зерен в 1 мм3 в случае неравноосных зерен;
измерения длин хорд под микроскопом или с использованием микрофотографий с определением относительной доли зерен определенного размера;
ультразвуковым.
Указанные методы применяют для оценки величины зерна, имеющего форму, близкую к равноосной.
Метод подсчета пересечений границ зерен применяется для оценки величины зерна удлиненной формы.
В случае определения ведичины зерна в разНозернистой структуре средние размеры (диаметр, площадь зерна) не являются характеристиками оценки структуры.
Метод определения величины зерна срав нением с эталонными шкалами
Величину зерна методом сравнения определяют при уве личении 100х. Допускается применение увеличения 90—105х.
После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в шкалах приложения 2. Сравнение можно проводить, наблюдая изображение в окуляре микроскопа, на матовом стекле или фотоснимке.
Шкалы 1—3 представлены десятью эталонами в виде схематизированной сетки, ограничивающей размеры зерен. Эта лоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответст вует площади 5000 мм2 или натуральной площади на шлифе 0,5 мм2.
Эталоны составлены так, что при увеличении 100х номера зерен G соответствуют числовым показателям величины зерна по уравнению m = 8x2g, где т — количество зерен на 1 мм2 площади шлифа.
