Дата введения 1 января 1983 г.
Взамен ГОСТ 5639-65
Настоящий стандарт устанавливает металлографические методы выявления и определения величины зерна сталей и сплавов.
Металлографическими методами определяют:
величину действительного зерна (после горячей деформации или любой термической обработки);
склонность зерна к росту - определением величины зерна аустенита после нагрева при температуре и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы;
кинетику роста зерен - определением величины зерна после нагрева в интервале температур и времени выдержки, установленных нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
1.1. Место отбора и количество образцов для определения величины зерна устанавливаются нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
1.1.1. При отсутствии указаний отбор образцов для определения действительного зерна проводят произвольно; для определения склонности зерна к росту и кинетики роста отбор образцов проводят в месте отбора для механических испытаний.
1.1.2. При отсутствии указаний в нормативно-технической документации испытания проводят на одном образце.
1.2. Площадь сечения шлифа на образце должна быть не менее 1 см2.
Для металлопродукции толщиной менее 8 мм допускается изготовление шлифов площадью менее 1 см2.
Для определения склонности зерна к росту и кинетики роста зерна допускается отбор образцов от кованой ковшевой пробы при условии сопоставимости результатов испытаний с результатами готовой металлопродукции.
2.1. Границы зерен выявляются методами:
травления,
цементации,
окисления,
сетки феррита или цементита,
сетки перлита (троостита),
вакуумного термического травления.
Метод выбирают в зависимости от химического состава стали и цели испытания.
2.1.1. Метод травления
2.1.1.1. Метод травления применяют для выявления границ действительного зерна, а также границ зерен аустенита в углеродистых и легированных сталях, закаливающихся на мартенсит или бейнит, и сталях, в которых затруднено получение ферритной или цементитной сетки.
2.1.1.2. Выявление границ действительного зерна проводят на образцах без дополнительной термической обработки.
2.1.1.3. Для выявления границ зерен аустенита температуру нагрева, время выдержки и скорость охлаждения устанавливают нормативно-технической документацией на стали и сплавы.
Если температура нагрева и время выдержки не оговорены нормативно-технической документацией, то для низкоуглеродистых сталей температура должна быть (930 +-10)°С.
Для других сталей температура нагрева должна быть равна или на 20°С -30°С выше температуры закалки, установленной нормативно-технической документацией.
Время выдержки должно быть не менее 1 ч и не более 3 ч.
Для более четкого выявления границ действительного и аустенитного зерна образцы подвергают отпуску: углеродистые и низколегированные стали - при 225°С - 250°С, легированные стали и сплавы - при 500°С и выше в зависимости от химического состава.
2.1.1.4. С поверхности образца удаляют обезуглероженный слой, изготовляют микрошлиф и травят в реактивах, приведенных в приложении 1, или других, позволяющих четко выявить границы зерен.
Универсальный реактив для травления сталей - свежеприготовленный насыщенный при комнатной температуре водный раствор пикриновой кислоты с добавлением 1%-10% поверхностно-активных веществ (ПАВ) типа Синтонол или моющих веществ - "Прогресс", "Астра", шампунь "Лада" или других алкилсульфонатных соединений.
Для более четкого выявления границ зерен следует проводить переполировки с последующим травлением и подогревом реактива до 50°С - 70°С.
2.1.2. Метод цементации
2.1.2.1. Метод цементации применяют для выявления зерен аустенита в сталях, предназначенных для цементации, и для углеродистых нецементируемых сталей с массовой долей углерода до 0,25%.
Границы зерен выявляются в цементированном слое в виде сетки вторичного цементита.
2.1.2.2. Образцы без следов окисления и обезуглероживания нагревают при температуре (930 +-10)°С в плотно закрытом ящике, наполненном свежим карбюризатором одного из составов:
60% древесного угля, 40% углекислого бария; 70% древесного угля, 30% углекислого натрия;
100% готового бондюжинского карбюризатора;
100% полукоксового карбюризатора по ГОСТ 5535.
Размер ящика выбирают в зависимости от количества образцов, расстояние между которыми в ящике должно быть не менее 20 мм.
Объем карбюризатора должен быть в 30 раз больше объема образцов.
Время выдержки после прогрева ящика - 8 ч;
Образцы после цементации охлаждают вместе с ящиком до 600°С с различной скоростью: углеродистую сталь не более 150°С в час, легированную - не более 50°С в час. Скорость охлаждения образцов ниже 600°С в час не регламентируется.
2.1.2.3. Образцы после цементации разрезают пополам или с одной стороны удаляют поверхностный слой на глубину 2-3 мм и изготовляют микрошлифы.
Для выявления сетки цементита шлифы рекомендуется травить в одном из реактивов:
3% - 5%-ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте;
5%-ный раствор пикриновой кислоты в этиловом спирте;
раствор пикрата натрия, состоящий из 2 г пикриновой кислоты, 25 г едкого натрия (каустической соды) и 100 см3 воды (травление электролитическое, напряжение на зажимах ванны - 6-10 В, продолжительность травления - несколько секунд);
кипящий раствор пикрата натрия (травление химическое, время травления - 10-20 мин).
2.1.3. Метод окисления
2.1.3.1. Метод окисления применяют для конструкционных и инструментальных (углеродистых и легированных) сталей.
Границы зерен аустенита выявляются по сетке окислов.
2.1.3.2. Образцы с полированной поверхностью подвергают нагреву до определенной температуры и выдерживают в течение времени согласно п. 2.1.1.3. Нагрев проводят в вакууме или в защитной атмосфере.
Для окисления шлифов после выдержки, не снижая температуры, в печь подают воздух в течение 30-60 с.
Допускается применять для защиты от окисления в процессе нагрева шлифов стружку из серого чугуна, древесно-угольный порошок, водный раствор тетраборнокислого натрия и др. при условии получения результатов по величине зерна, соответствующих полученным при методе травления.
2.1.3.3. После охлаждения в воде и полировки образцы травят в одном из реактивов состава:
15 см3 соляной кислоты, 75 см3 этилового спирта; 1 г пикриновой кислоты, 5 см3 соляной кислоты, 100 см3 этилового спирта; 5 см3 метанитробензолсульфокислоты, 10 см3 этилового спирта.
2.1.3.2, 2.1.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.3.4. Перед охлаждением в воде шлиф допускается обработать в расплавленном водном растворе тетраборнокислого натрия (нагретом до температуры аустенизации) в течение 30-40 с. Границы зерен после обработки в водном растворе тетраборнокислого натрия выявляются без дополнительного травления.
2.1.4. Метод сетки феррита или цементита
2.1.4.1. Метод сетки феррита или цементита применяют для выявления границ зерен в доэвтектоидных (с массовой долей углерода до 0,6%) и заэвтектоидных сталях соответственно.
2.1.4.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву до определенной температуры и времени согласно п. 2.1.1.3.
Для образования ферритной или цементитной сетки по границам зерен образцы охлаждают до температуры 650°С с различной скоростью в зависимости от марки стали.
Для углеродистых сталей с массовой долей углерода 0,5% - 0,6% скорость охлаждения 50°С - 100°С в час, для легированных и углеродистых заэвтектоидных - 20°С - 30°С в час, для сталей с массовой долей углерода 0,25% - 0,5% - охлаждение на воздухе.
2.1.4.3. После термической обработки образец разрезают пополам или шлифовкой удаляют поверхностный слой (обезуглероженный), полируют и травят. Зерно аустенита по сетке феррита выявляют травлением в 4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте, по сетке цементита - травлением в реактивах, указанных в п. 2.1.2.3.
2.1.5. Метод сетки перлита (троостита)
2.1.5.1. Метод выявления границ зерен по сетке перлита (троостита) применяют для углеродистых и низколегированных сталей, близких по составу к эвтектоидным. Границы зерен выявляются темно-травящейся сеткой перлита в переходной зоне образца.
2.1.5.2. Образцы с любым состоянием поверхности подвергают нагреву при определенной температуре и времени выдержки согласно п. 2.1.1.3.
Для образования сетки перлита образцы охлаждают погружением в воду половины образца; вторая половина охлаждается на воздухе.
2.1.5.3. После термической обработки плоскость образца, перпендикулярную к переходной зоне на высоте уровня воды, шлифуют до удаления обезуглероженного слоя, полируют и травят в реактивах (3% - 5%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте или 5%-ном растворе пикриновой кислоты в этиловом спирте).
2.1.6. Метод вакуумного термического травления
2.1.6.1. Метод термического травления в вакууме с использованием высокотемпературных микроскопов рекомендуется для определения кинетики роста аустенитного зерна.
Метод основан на избирательном испарении металла по границам зерен при высоких температурах.
2.1.6.2. Образцы определенной формы и размеров (в зависимости от типа установки) с полированной поверхностью помещают в высокотемпературную камеру, создают вакуум 0,0133-0,00133 Па (10(-4) - 10(-5) мм рт. ст.) и нагревают до определенной температуры.
Для подавления испарения металла с поверхности шлифа при высоких температурах (выше 900°С) в камеру подают инертный газ (аргон, при избыточном давлении 0,03-0,05 МПа (0,3-0,5 атм.)), предварительно очищенный от кислорода и влаги.
При определении зерна аустенита в сталях с повышенным содержанием легкоокисляющихся элементов (Al, Cr и др.) рекомендуется использовать защитные экраны - геттеры из металлов, обладающих большим сродством к кислороду (Та, Ti, Cd, Zr и др.).
2.1.6.3. Время выдержки должно быть не менее 20 мин, температура нагрева - не ниже 800°С.
2.1.6.4. Оценка величины зерна проводится под микроскопом или на микрофотографиях.
3.1. Зерна металлов - это отдельные кристаллы поликристаллического конгломерата, разделенные между собой смежными поверхностями, называемыми границами зерен. Зерна могут быть равноосными и неравноосными. При наличии двойников зернами считают кристаллы вместе с двойниками.
3.2. Величина зерна - средняя величина случайных сечений зерен в плоскости металлографического шлифа - определяется методами:
визуального сравнения видимых под микроскопом зерен с эталонами шкал, приведенных в приложении 2, с определением номера зерна;
подсчета количества зерен, приходящихся на единицу поверхности шлифа, с определением среднего диаметра и средней площади зерна;
подсчета пересечений границ зерен отрезками прямых с определением среднего условного диаметра в случае равноосных зерен, количества зерен в 1 мм3 в случае неравноосных зерен;
измерения длин хорд под микроскопом или с использованием микрофотографий с определением относительной доли зерен определенного размера;
ультразвуковым.
Указанные методы применяют для оценки величины зерна, имеющего форму, близкую к равноосной.
Метод подсчета пересечений границ зерен применяется для оценки величины зерна удлиненной формы.
В случае определения величины зерна в разнозернистой структуре средние размеры (диаметр, площадь зерна) не являются характеристиками оценки структуры.
3.3. Метод определения величины зерна сравнением с эталонными шкалами
3.3.1. Величину зерна методом сравнения определяют при увеличении 100(х). Допускается применение увеличения 90 - 105(х).
После просмотра всей площади шлифа выбирают несколько типичных мест и сравнивают с эталонами, приведенными в шкалах приложения 2. Сравнение можно проводить, наблюдая изображение в окуляре микроскопа, на матовом стекле или фотоснимке.
3.3.2. Шкалы 1-3 представлены десятью эталонами в виде схематизированной сетки, ограничивающей размеры зерен. Эталоны приведены в виде круга диаметром 79,8 мм, что соответствует площади 5000 мм2 или натуральной площади на шлифе 0,5 мм2.
Эталоны составлены так, что при увеличении 100(х) номера зерен G соответствуют числовым показателям величины зерна по уравнению т = 8 х 2(G), где т - количество зерен на 1 мм2 площади шлифа.
3.3.3. Средние численные значения площади зерна, числа зерен в 1 мм3, диаметра и условного диаметра, а также числа зерен на площади в 1 мм2, соответствующие эталонам шкалы G (-3) - 14, приведены в табл. 1.
Таблица 1
───────┬───────────────────┬─────────────────────────────────────┬─────────────┬──────────────┬──────────────
Номер │ Средняя площадь │ Число зерен на площади 1 мм2 т │Среднее число│ Средний │ Средний
зерна │ сечения зерна а, ├───────────┬────────────┬────────────┤зерен в 1 мм3│диаметр зерна │ условный
G │ мм2 │минимальное│ среднее │максимальное│ N_v │ d_m, мм │диаметр зерна
│ │ │ │ │ │ │ d_L, мм
───────┼───────────────────┼───────────┼────────────┼────────────┼─────────────┼──────────────┼──────────────
-3 │ 1 │ 0,75 │ 1 │ 1,5 │ 1 │ 1,0 │ 0,875
│ │ │ │ │ │ │
-4 │ 0,5 │ 1,5 │ 2 │ 3 │ 2,8 │ 0,707 │ 0,650
│ │ │ │ │ │ │
-1 │ 0,25 │ 3 │ 4 │ 6 │ 8 │ 0,5 │ 0,444
│ │ │ │ │ │ │
0 │ 0,125 │ 6 │ 8 │ 12 │ 22,6 │ 0,353 │ 0,313
│ │ │ │ │ │ │
1 │ 0,0625 │ 12 │ 16 │ 24 │ 64 │ 0,250 │ 0,222
│ │ │ │ │ │ │
2 │ 0,0312 │ 24 │ 32 │ 48 │ 181 │ 0,177 │ 0,157
│ │ │ │ │ │ │
