ГОСТ
1429.7—77*
Взамен
ГОСТ 1429.7—69
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
★
* Переиздание март 1983 г. с Изменением № 1, утвержденным
У
Группа В59
ДК 621.791.35:546.74.06:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
Метод определения содержания никеля
Tin-lead solders.
Method for the determination of nickel content бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см3 брома, перемешивают.
Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
Свинец гранулированный.
Лимонная кислота по ГОСТ 3652—69 (СТ СЭВ 394—76), 30%-ный раствор; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Спирт этиловый.
Бромная вода, насыщенный раствор.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828—77, 1%-ный спиртовой раствор.
Аммиак по ГОСТ 3760—79, разбавленный 1:1.
Никель марки НО по ГОСТ 849—70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 26 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,0002 г никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
Раствор Б готовят перед применением.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см3 хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см3 смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.
После охлаждения добавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см3) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.
При получении прозрачного раствора1 хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см3. Охлаждают, содержимое стакана разбав-ляют водой до объема 40 см3. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10' мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см3 (если это необходимо), приливают 10 см3 раствора лимонной кислоты, 5 см3 бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см3 в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см3 раствора диметил- глиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.
В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.
Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см3 каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см3 стандартного раствора Б, добавляют по 5 см3 хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см3 и далее анализ проводят, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Содержание никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
яг • 100
К!
где т — масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
mi — масса навески, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание никеля, % |
Абсолютные допускаемые расхождения, % |
От 0,0005 до 0,001 |
0,0003 |
Св. 0,001 » 0,002 |
0,0006 |
» 0,002 » 0,004 |
0,001 |
» 0,004 » 0,01 |
0,002 |
» 0,01 » 0,04 ' |
0,005 |
» 0,04 » 0,08 |
0,01 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).Изменение № 2 ГОСТ 1429.7—77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 № 3015
Дата введения 01.02.88
Наименование стандарта. Исключить слово: «содержания»; «content».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить слова: «содержание» на «массовую долю» (кроме п. 3.1), «%-ный раствор» на «раствор с массовой долей %».
Пункт 4.2. Заменить слова: «результатов тре.ч параллельных определений» на «результатов анализа».
(ИУС № И 1987 г.)Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. № 886 срок действия установлен с 01.01.78
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83
№ 327 срок действия продлен до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания никеля в оловянно-свинцовых припоях (при содержании никеля от 0,0005 до 0,08%).
Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1429.0—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.
Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.
Бром по ГОСТ 4109—79.
Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см* 1 2 3
1 Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см3 смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.
1