Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.
Приготовление анализируемых растворов
2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Определение кальция проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Са-422,7 нм.
Определение К и Na проводят в пламени пропан-бутан-воздух, используя аналитические линии Na-589,0 нм и К-766,5—769,9 нм.
После подготовки прибора к анализу в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей.
После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотомет- рировании воды, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.
После каждого измерения распыляют воду.
.Обработкарезультатов
По полученным данным строят градуировочный график для растворов сравнения, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат.
Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля натрия, калия и кальция не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 20 %, при доверительной вероятности Р - 0,95.
Определение массовой доли свинца
Определение проводят по ГОСТ 21979 с применением ртутно-графитового электрода. При этом 2,00 г препарата растворяют в 20 см1 раствора соляной кислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли кислот (в пересчете на HNO3)
Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н); готовят по ГОСТ 25794.1.
Бюретка 1 (2) —2—2—0,01 по НТД.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 4 (5)—2—1 по НТД.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770.
Проведение анализа
5,00 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода красной окраски раствора в желтую.
Обработка результатов
Массовую долю азотной кислоты (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Y_ V ■ 0,00126 • 100
1т
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00126 — масса азотной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм3, г;
т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2—9, 11—6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 5, подкласс 5.1, черт. 5, классификационный шифр 5112, серийный номер ООН 1514).
Препарат перевозят транспортом всех видов в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат хранят в закрытой таре, в крытых складских помещениях при температуре не выше плюс 30 °С.
Не допускается хранение совместно с легковоспламеняющимися веществами и горючими материалами.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого цинка требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Азотнокислый цинк обладает значительным прижигающим действием на кожу и слизистые оболочки.
При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
(Измененная редакция, Изм. .V° 1).
Азотнокислый цинк в смеси с горючими материалами легко воспламеняется и может сильно гореть. При загорании тушить тонкораспыленной водой или пеной.
Редактор М.И. Максимова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор В. И. Кануркииа
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. дин. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 27.07.98. Подписано в печать 26.08.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,72.
Тираж 178 экз. С 1033. Зак. 663.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6
Плр № 080102