---

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147—80.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагре­ва 500—600°С.

Воронка лабораторная В-75—110 (140) по ГОСТ 25336—82 Колба Кн-2—100—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Бюретки 3—2—5—0,02 и 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292—74.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор плотностью 1,3 г/см³и раствор концентрации с (HNO₃)=0,2 моль/дм³.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 500°С.

Ртуть (II) азотнокислая Сводная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с [¹/₂Hg(NO₃)₂• Н₂О] =0,1 моль/дм³; готовят сле­дующим образом: 17,2 г реактива растворяют в 500 см³ воды, добавляют 4 см³ азотной кислоты плотностью 1,3 г/см³ и доводят объем раствора водой до 1 дм³. Поправочный коэффициент (титр) раствора устанавливают по хлористому натрию в присутствии смешанного индикатора в условиях, аналогичных титрованию про­бы; переход окраски из желтой в розово-сиреневую.

Дифенилкарбазон (индикатор).

Бромфеноловый синий водорастворимый (индикатор).

Смешанный индикатор, готовят следующим образом: 0,5 г ди- фенилкарбазона растворяют в 70—80 см³ теплого этилового спир­та, прибавляют 0,05 г бромфенолового синего и доводят объем раствора спиртом до 100 см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

10 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака) и осторож­но нагревают в выпарительной чашке до улетучивания хлористо­го аммония, затем прокаливают при 500—600°С до постоянной массы, остаток после прокаливания растворяют в воде, переводят в коническую колбу вместимостью 100 см³ (объем раствора в колбе не должен превышать 35 см³), добавляют 6—7 капель сме­шанного индикатора (раствор окрашивается в сине-фиолетовый цвет), нейтрализуют раствором азотной кислоты концентрации с (HNO₃) =0,2 моль/дм³ до перехода окраски раствора в желтую и титруют из бюретки раствором азотнокислой 1-водной ртути (II) до появления сиреневой окраски.

Массовую долю хлористого натрия (Х'₂), в процентах вычисля­ют по формуле

_х _ V-0,005845-100-100

² т(100—Лі)

где т — масса навески хлористого аммония, г;

V — объем раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) мо­лярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, см³;

0,005845—масса хлористого натрия в г, соответствующая 1 см³ раствора азотнокислой 1-водной ртути (II) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

Xi — массовая доля влаги, %, определяемая по п. 3.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение ме­жду которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10% при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Бюретка 3—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Колба Кн—2—250—18 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Воронка лабораторная В-75—110(140) по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—10(100) по ГОСТ 1770—74.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,1 моль/дм³.

Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массо­вой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

20 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в коническую колбу, растворяют в 100 см³ воды и титруют из бю­ретки в присутствии 2 капель индикатора раствором соляной кислоты до появления розовой окраски.

Массовую долю углекислых солей в пересчете на (ЦН^гСОз (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

X - У • 0,004805-100-100

³ т(100—Х|)

где m — масса навески хлористого аммония, г;

V — объем раствора соляной кислоты молярной концентра­ции точно 0,1 моль/дм³, израсходованной на титрова­ние, см³;

0,004805— масса углекислого аммония в г, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм³, г/см³;

Xi — массовая доля влаги, %, определяемая по п. 3.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 10%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Йзм. № 1, 4).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88, 2-го класса точности •с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Пипетки 2—2—5 (10, 25, 50) по ГОСТ 20292—74.

Колбы 1—100 (250, 1000) — 2 по ГОСТ 1770—74.

Стакан Н-1—300 ТС по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—10 (50, 100) по ГОСТ 1770—74.

Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9(24/10) по ГОСТ 25336—82.

Фильтр бумажный обеззоленный «синяя лента».

Воронка лабораторная В-75—110(140) по ГОСТ 25336—82.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор с массовой долей 10%.

Кислота аскорбиновая, водный раствор с массовой долей 5% (хранят в склянках оранжевого стекла с притертой пробкой в прохладном месте). Раствор устойчив не более двух недель.

Раствор железа, содержащий 1 мг Fe³⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А. 10 см³ раствора А разбавляют во­дой до 1 дм³ — раствор Б. 1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг Fe³+. Годен в течение суток.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, плотностью 1,19 г/см³и раствор с массовой долей 25%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,37—1,40 г/см³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87.

Бумага универсальная индикаторная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или другого типа).

Для построения градуировочного графика готовят градуиро­вочные растворы следующим образом:

в мерные колбы вместимостью 100 см³, бюреткой отбирают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 см³ раствора Б.

Растворы в колбах разбавляют до 50 см³ водой, добавляют по 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, по 5 см³ растворов аскорбиновой кислоты и 2,2-дипиридила, каждый раз перемешивая содержимое колбы. В полученные растворы до­бавляют раствор аммиака до pH приблизительно 3,5 (по универ­сальной индикаторной бумаге). Затем объем растворов доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа, следующим образом: 2 см³ раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты доводят до метки водой в мерной колбе вместимостью 100 см³и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность образцовых рас­творов по отношению к контрольному раствору с помощью фото­колориметра с применением зеленого светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу железа в образцовых растворах в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значе­ния оптических плотностей.

20 г хлористого аммония для 1-го сорта или 10 г для 2-го сорта взвешивают в стакане вместимостью 300 см³ (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного зна­ка), добавляют 100 см³ воды, 1 см³ соляной кислоты плотностью 1,19 г./см³ и 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают до кипения и ки­пятят 3—5 мин. После охлаждения полученный раствор перено­сят в мерную колбу вместимостью 250 см³, разбавляют до метки водой и тщательно перемешивают.

При проведении анализа продукта, обработанного антислежи- вателем, полученный анализируемый раствор фильтруют через сухой фильтр в сухой стакан, отбрасывая первые порции фильт­рата.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ при помощи пипетки отбирают 20—50 см³ для 1-го сорта или 5—10 см³ для 2-го сорта анализируемого раствора.

Раствор в колбе разбавляют до 50 см³ водой и добавляют по 5 см³ растворов аскорбиновой кислоты и 2,2-дипиридила, каждый раз перемешивая раствор. В полученный раствор добавляют рас­твор аммиака до pH приблизительно 3,5 (по универсальной инди­каторной бумаге), объем в колбе доводят до метки водой и пере­мешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор следующим обра­зом: в мерную колбу вместимостью 100 см³ пипеткой помещают анализируемый раствор хлористого аммония в объеме, соответст­вующем объему анализируемого раствора, взятого для колори­метрирования, добавляют 5 см³ раствора аскорбиновой кислоты, доводят водой до Метки и перемешивают.

Через 30 мин измеряют оптическую плотность ПО отношению' к контрольному раствору на фотоколориметре с применением зе­леного светофильтра (при длине волны 500—540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Массовую долю железа находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 4).

Массовую долю железа (Х₄) в процентах вычисляют по фор­муле

У _ mj - 250■100-100

^Лі'~ /эт-V-1000(100—Xi) ’

где m— масса навески хлористого аммония, г;

mi—масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, мг;

V — объем анализируемого раствора, взятый для колори­метрирования, см³;

Xt —■ массовая доля влаги, определяемая по п. 3.5, %.

^! За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 20%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускается определять массовую долю железа сульфосали- циловым методом по ГОСТ 10555—75.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят по методу, изложенному в п. 3.8.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 4).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точно­сти с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-2—210 и Г-3—210 по ГОСТ 7328—82.

Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336—82.

Стаканы Н-1—250(300) ТС по ГОСТ 25336—82.

Воронка лабораторная В-75—110(140) по ГОСТ 25336—82.

Цилиндры 1—10(100), 2—100 по ГОСТ 1770—74.

Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента».

Колбы 1—100(1000) —2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—1—5 по ГОСТ 20292—74.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 10%.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845—79, раствор с мас­совой долей 20%.

Тиоацетамид, раствор с массовой долей 2%, профильтрованный через бумажный обеззоленный фильтр. Годен в течение 3 сут.

Раствор, содержащий 1 мг РЬ²⁺ в 1 см³, готовят по ГОСТ 4212—76 — раствор А. 5 см³ раствора А разбавляют водой до 100 см³ — раствор Б. 1 см³ раствора Б содержит 0,05 мг РЬ²⁺. Годен в течение суток.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

10 г хлористого аммония взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 250 см³, растворяют в 80 см³ воды, филь­труют в колориметрический цилиндр вместимостью 100 см³. К фильтрату прибавляют 2 см³ раствора виннокислого калия-нат­рия, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 4 см³ раствора тиоацета­мида, каждый раз перемешивая. Доводят объем раствора водой до 100 см³ и тщательно перемешивают.

Одновременно готовят растворы сравнения I и II, содержащие в 100 см³ 0,05 мг РЬ²⁺ (для продукта 1-го сорта) и 0,25 мг РЬ²⁺ (для продукта 2-го сорта). Для этого в два колориметрических цилиндра вводят с помощью пипеток 1 см³ и 5 см³ раствора Б соответственно. Затем в каждый добавляют с помощью мерного цилиндра в следующей последовательности: 80 см³ воды, 2 см³ раствора виннокислого калия-натрия, 5 см³ раствора гидроокиси натрия, 4 см³ раствора тиоацетамида, каждый раз перемешивая. Доводят объем раствора водой до 100 см³ и тщательно переме­шивают. Через 10 мин наблюдают окраску анализируемого раст­вора по отношению к растворам сравнения на фоне молочного стекла.