Страница 2: ГОСТ 5815-77. Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические условия (68617)

Вид упаковки: C-і, С-6, С-7, С-7п.

Группа фасовка: IV, V, VI, VII.

На этикетке должно быть обозначено: «Огнеопасно», «Бере­гись ожога».

4. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых венти­лируемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель должен гарантировать соответствие уксус­ного ангидрида требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения, установленных настоящим стандартом.

   2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления. По истечении указанного срока хранения препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие тре­бованиям настоящего стандарта.

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Уксусный ангидрид — бесцветная легковоспламеняющаяся жидкость, с резким запахом. Температура вспышки 40°С, темпера­тура самовоспламенения 360°С, область воспламенения в объем­ных долях 1,21—9,9%. Температурные пределы воспламенения: нижний — 37°С, верхний—75°С. Тушить тонкораспыленной водой, пеной, газовыми и порошковыми составами.

   2. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров уксус­ного ангидрида в воздухе рабочей зоны 5 мг/м³. При превышении ПДК пары уксусного ангидрида раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз, вызывают светобоязнь, желудочно-ки­шечные расстройства, на кожу действуют прижигающе.

   3. При работе с уксусным ангидридом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие противогазы ма­рок В, БКФ, спецодежда, резиновые перчатки, резиновые сапоги, фартук и защитные очки), а также соблюдать меры личной гигие­ны.

   4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы эффективной общей и местной приточ­но-вытяжной механической вентиляцией, обеспечивающей концен­трацию паров уксусного ангидрида не выше предельно допусти­мой.

Меры первой помощи при попадании уксусного ангидрида на кожу и слизистую оболочку глаз — обильное промывание водой.Изменение № 1 ГОСТ 5815—77 Реактивы. Ангидрид уксусный. Технические ус­ловия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.11.87 № 4244

Дата введения 01,05.88

Наименование стандарта на английском языке изложить в новой редакции: «Reagents. Acetic anhydride. Specifications».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 3491 0190 03.

По всему тексту стандарта заменить единицу: мл на см³.

Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели техническо­го уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей ка­тегории качества».

Пункт 1.2. Заменить слово: «нормам» на «значениям»;

таблица. Головку изложить в новой редакции:

Значение

Графа «Наименование показателя». Пункт 3 изложить в новой редакции: «3. Массовая доля нелетучего остатка».

Раздел 2 дополнить пунктом — 2.2: «2.2. Плотность и массовую долю фос­фатов изготовитель определяет в каждой 10-й партии».

Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—80, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных аналогов».

Пункт 3.1. Заменить значение: 1 кг на 1300 г; исключить слово: «мерным».

Пункт 3.2. Заменить слова: «вместимостью 100 мл» на «2—100—2 (ГОСТ 1770—74)».

Пункт 3.3,1. Изложить в новой редакции: «3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74;

капельница 2—50 ХС по ГОСТ 25336—82;

колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82;

пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74;

анилин по ГОСТ 5819—78, свежеперегнанный, раствор с массовой долей 3 %, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;

натрия гидроокись, не содержащая карбонатов; готовят по ГОСТ 4517—87, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм³ (0,5 н.);

пиридин по ГОСТ 13647—78, свежеперегнанный;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87. высшего сорта;

фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей 1 % >.

Пункт 3.3.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5—10 см³ уксусно- то ангидрида помещают в капельницу так, чтобы смоченной была только самая нижняя (оттянутая) часть пипетки, и взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Затем око­ло 1 см³ препарата при помощи пипетки (с меткой на 1 см³) переносят в колбу, предварительно поместив в нее 100 см³ воды и 0,5 см³ пиридина. При этом шлиф капельницы должен оставаться сухим»;

второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «содержимое»;

четвертый абзац до слов «Колбу закрывают» изложить в новой редакции: «В другую колбу помещают 100 см³ анилина и вносят указанным выше способом 2 см³ уксусного ангидрида».

Пункт 3.3.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм³» (3 раза);

последний абзац изложить в новой редакции; «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения до­пускаемого расхождения, равного 0,2 %»;

дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммарной погрешности результата анализа ±0,4 % при доверительной вероятности Р = = 0,95».

Пункт 3.5 изложить в новой редакции: «3.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

Определение проводят по ГОСТ 27026—86 в платиновой чашке 115(118)— —3(ГОСТ 6563—75) или кварцевой чаше 100 (ГОСТ 19908—80) из навески 50,00 г (46,3 см³)».

Пункт 3.6. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см³ раст­вора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), при помощи пи­петки 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) помещают в колбу Кн-2—50(100)—22 ТХС (ГОСТ 25336—82), прибавляют 5 см³ воды и далее определение проводят фото- турбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1)»;

дополнить абзацем: «При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом».Пункт 3.7 изложить в новой редакции: <3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6—74.

При этом ГО см³ (для препарата ч.д.а.) или 4 см³ (для препарата ч.) раст­вора, приготовленного по п. 3.2 (что соответствует навеске 5,00 г и 2,00 г соот­ветственно), помещают при помощи пипетки 6(7)—2—10 (ГОСТ 20292—74) в мерную колбу 2—25—2 (ГОСТ 1770—74), при помощи цилиндра 1—25 (ГОСТ 1770—74) доводят водой объем раствора до 20 см³ и далее определение прово­дят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини с восстановлением аскорбиновой кислотой.

Допускается измерение оптической плотности на спектрофотометре прово­дить в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,005 мг;

для препарата чистый — 0,010 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ заканчивают фо­тометрически».

Пункт 3.8. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см³ ра­створа, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), с помощью пипетки 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) помещают в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют цилиндром 1—25 (ГОСТ 1770—74) 20 см³ воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом в объеме 50 см³».

Пункт 3.9. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 10 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 5 г препарата), при помощи пипетки 2—2—10 (ГОСТ 20292—74) помещают в мерную колбу 2—50—2 (ГОСТ 1770—74), прибавляют цилиндром 1—25 (ГОСТ 1770—74) 10 см³ воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением же­леза надсернокислым аммонием».

Пункт 3.10. Второй абзац изложить в новой редакции: «При этом 20 см³ раствора, приготовленного по п. 3.2 (соответствуют 10 г препарата), помещают при помощи пипетки 2—2—20 (ГОСТ 20292—74) в колбу Кн-1—100—14/23 (ГОСТ 25336—82) с меткой на 30 см³, нейтрализуют раствором аммиака с мас­совой долей 25 %, доводят объем раствора до 30 см³ водой и далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя 1 см³ раствора уксуснокислого аммония».

Пункт 3.11.1 изложить в новой редакции:

«3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы

колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 2533 6—82;

пипетки 4(5)—2—2, 6(7)—2—25, 2—2—25 и 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74;

цилиндр 1—Г00 по ГОСТ 1770—74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;калий йодистый по ГОСТ 4232—74;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, раствор концентрации» с (1/5 KM.nO.,) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.), свежеприготовленный;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей 1 %;

кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор с массовой долей 16 %;

натрий серноватистокнслый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ" 27068—86, раствор концентрации с (NazSjOs-SHjO) =0,01 моль/дм³ (0,01 н.),. свежеприготовленный».

Пункт 3.11.2 до слова «Одновременно» изложить в новой редакции: «7,4 см⁵ (8 г) препарата при помощи пипетки помещают в колбу, прибавляют цилиндром 100 см³ воды и оставляют в покое до полного растворения препарата. Затем? прибавляют 15 см³ раствора серной кислоты, при помощи пипетки 2—2—25 25 см³- раствора марганцовокислого калия и выдерживают в течение 15 мин в термоста­те при 80 °С. Затем раствор охлаждают в течение 10 мин под струей воды, при­бавляют 2 г йодистого калия и оставляют в покое на 2 мин. По окончании вы­держки выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, при­бавляя в конце титрования 2 см³ раствора крахмала в качестве индикатора».

Пункт 3.11.3. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,01 н. раство­ра серноватистокислого натрия» на «раствора 5-водного серноватистокислого? натрия концентрации точно 0,01 моль/дм³» (3 раза);

последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений,., абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения до­пускаемого расхождения, равного 0,001 %»;

дополнить абзацем: «Пределы допускаемого значения абсолютной суммар­ной погрешности результата анализа ±5-10~⁴% при доверительной вероятности- Р=0,95».

Пункт 4.1. Второй абзац изложить в новой редакции: «Вид и тип тары: 3—1,. 3—5, 8—1, 8—2»;

дополнить абзацем: «На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433—81- (класс 8, подкласс 8.1 и класс 3). Классификационный шифр 8142».

Раздел 5 изложить в новой редакции:

«5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

Пункт 6.2 после значения 5 мг/м³ дополнить словами: «в пересчете на уксус­ную кислоту».

(ИУС № 2 1988 г.)Редактор Т. В. Смыка
Технический редактор Л. Б. Семенова
Корректор А. П. Якуничкина

Сдано ж набор 28.12.77 Подп. в печ. 06.02.78 0,625 п. л.0,50 уч.-изд. л. Тар 10000 Цена Зноя..

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопрес.іенский пер., З Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256 Зак. 7