---

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 2604.1-77,
ГОСТ 2604.3-83, ГОСТ 2604.4-77,
ГОСТ 2604.5-84, ГОСТ 2604.6-77,
ГОСТ 2604.7-84, ГОСТ 2604.8-77,
ГОСТ 2604.9-83, ГОСТ 2604.10-77,
ГОСТ 2604.11-85, ГОСТ 2604.13-82,
ГОСТ 2604.14-82

И

Цена 25 коп.

здание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 2604.1—77, ГОСТ 2604.3-83, ГОСТ 2604.4-77, ГОСТ 2604.5-84, ГОСТ 2604.6-77, ГОСТ 2604.7-84, ГОСТ 2604.8-77, ГОСТ 2604.9-83, ГОСТ 2604.10-77, ГОСТ 2604.11-85, ГОСТ 2604.13-82, ГОСТ 2604.14-82

Издание официальное

МОСКВА— 198

7УДК 669.15—196.546.26.06:006.354

Группа В09

ГОСТ

Ч

2604.1-77*

Взамен
ГОСТ 2604—44,
разд. 1 в части

УГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения содержания углерода

Alloy cast iron.

Methods for determination of carbon content

определения
содержания углерода

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г. № 680 срок введения установлен

с 01.01.78

Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 16.12.82 № 4792 срок действия продлен

до 01.01.88

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на легированный чугун и устанавливает газообъемный метод определения общего углеро­да (от 2,5 до 4,5 %), .кулонометрический метод определения об­щего углерода (от 2,5 до 5 %) и газообъемный и кулонометри­ческий методы определения несвязанного углерода (графита) (от 0,1 до 3,0 %).

1. О

   ГОСТ

   БЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. О бщие требования к методам анализа — по 2604.0—77.

2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в токе кислорода при 1300—1350 °С с последующим поглощением образовавшегося углекислого газа раствором едкого кали. Содержание углерода

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

определяется по разности между первоначальным объемом газов и объемом газов, полученным после поглощения углекислого га­за раствором едкого кали.

Установка для определения содержания углерода (см. чертеж).

16

Установка для определения содержания углерода состоит из следующих элементов: баллона с кислородом /, снабженного ре­дукционным вентилем; аспиратора или газометра 2 в качестве бу­фера; двухходовых кранов 3; промывной склянки 4, содержащей марганцовокислый калий в растворе едкого кали; промывной склянки 5, содержащей серную кислоту; газового счетчика или реометра 6; горизонтальной трубчатой электропечи 7 с водяным охлаждением, обеспечивающей температуру нагрева 1350±20°С; термопары 9 с терморегулятором или гальванометром для конт­роля печи; трансформатора 8 для регулирования напряжения; фарфоровой неглазурованной газонепроницаемой трубки 10 дли­ной 750 мм с внутренним диаметром 20—22 мм. Концы трубки должны выступать наружу из печи не менее чем на 200 мм; фар­форовой неглазурованной или шамотной лодочки 11 № 1 или № 2 по ГОСТ 9147—80; фильтра 12 для поглощения твердых окислов, уносимых током кислорода в процессе сжигания чугуна. Фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндричес­кий сосуд, заполненный стеклянной ватой; промывной склянки 13 для поглощения сернистого газа, содержащей раствор двухромово­кислого калия в серной кислоте, соединенной с прибором ГОУ-1, состоящим из змеевикового холодильника 14 для охлаждения га­зовой смеси (СО₂ + О₂), поступающей из печи; двухходового кра­на 15, через который газовая смесь из печи и холодильника по­ступает в газоизмерительную бюретку; двухходового крана 16, со­единяющего газоизмерительную бюретку с сосудом для поглоще­ния газа; газоизмерительной бюретки 17. В узкой части бюретки прикреплена подвижная шкала для измерения объема газов, соответствующая объемной доле углерода в пробе в процентах. Шкала соответствует только той бюретке, к которой она прилага­ется; перенос ее на другую бюретку недопустим.

Деление шкалы соответствует непосредственно процентному содержанию углерода в 1 г исследуемого вещества. Бюретки обыч­но градуированы при температуре 16 или 20 °С и атмосферном давлении 7448 Па (760 мм рт. ст.), поэтому для иных условий вводят поправку на температуру и атмосферное давление по со­ответствующей таблице, прилагаемой к газоанализатору ГОУ-1; сосуда для поглощения углекислого газа 18, наполненного раст­вором едкого кали; уравнительной склянки 19; трехходового кра­на 20; резинового баллона 21 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель.

Барометр.

Крючок, с помощью которого лодочку помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглеродис­той проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Калий марганцевокислый по ГОСТ 20490—75, 4 %-ный раст­вор в 40 %-ном растворе едкого кали.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Калия гидроокись (кали едкое) по ГОСТ 24363—80, раствор; готовят следующим образом: 500 г едкого кали растворяют в 1 дм³ воды.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 25 %-ный раствор, к которому прибавлено 5—6 капель серной кислоты и несколько капель раствора метилового оранжевого.

Метиловый оранжевый, 0,1 %-ный раствор.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, 15 %-ный раст­вор в серной кислоте.

Плавни: железо, медь, окись меди, олово высокой чистоты. Плавни должны быть проверены на содержание углерода. Содер­жание углерода не должно превышать 0,005 %.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Собирают газоанализатор ГОУ-1. Применяют бюретку со шка­лой от 0 до 4,5 %.

Стеклянные части приборов соединяют плотно, встык при по­мощи отрезков резиновых трубок, чтобы продукты горения не на­ходились в соприкосновении с резиновыми трубками. Перед нача­лом работы нагревают печь до требуемой температуры.

2 Зак. 1817Фарфоровую трубку закрывают с двух сторон хорошо подог­нанными резиновыми пробками. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные трубки.

Во избежание обгорания резиновой пробки на выходе газов из печи внутреннюю торцовую поверхность этой пробки закрыва­ют асбестовой или латунной прокладкой, надетой на конец стек­лянной или латунной трубки.

Фарфоровые трубки и лодочки прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре. Прокаленные лодочки хранят в эксика­торе. Шлиф крышки эксикатора не должен покрываться смазы­вающими веществами.

Фарфоровые трубки, все соединения и краны установки прове­ряют на герметичность. Если установка не герметична и при про­верке отдельных стыков не обнаружено место утечки, установку следует разобрать, тщательно протереть все краны мягкой тканью,, смазать вазелином и проверку повторить.

Газоизмерительную бюретку 17 необходимо содержать в чис­тоте, периодически промывая ее теплой хромовой смесью.

Стеклянную вату в шаре 12 следует менять по мере загряз­нения.

Перед началом анализа сжигают несколько проб чугуна и про­пускают газы через газоизмерительную бюретку и уравнительную склянку, наполненную раствором хлористого натрия для насыще­ния углекислым газом раствора в уравнительной склянке.

Для проверки правильности работы установки сжигают 2—3 навески стандартного образца чугуна в присутствии плавня, как указано в п. 2.4.

Аналогичным образом проводят контрольный опыт на содер­жание углерода в плавне.

Навеску чугуна массой 1 г помещают в фарфоровую лодочку, сверху покрывают плавнем в соотношении 1:1 и вводят ее с помо­щью крючка в печь, предварительно разогретую до температуры 1300—1350 °С. Лодочку устанавливают в центральной, наиболее нагретой части фарфоровой трубки для сжигания, которую быстро закрывают резиновой пробкой или затвором.

Через минуту открывают краны 3, пропускают ток кислорода со скоростью 0,2—0,4 дм³/мин. Навеску сжигают под небольшим давлением (при закрытом кране 15). Затем кран 15 ставят в по­ложение, при котором газовая смесь поступает в газоизмеритель­ную бюретку. Как только узкая нижняя часть бюретки заполнит­ся газом и уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы, кран 15 перекрывают.

После этого выключают ток кислорода, для чего закрывают редукционный вентиль и кран 5, находящийся перед печью; разъе­диняют пробку с трубкой или открывают затвор, извлекают ло­дочку и после некоторого охлаждения рассматривают ее содер­жимое. Если навеска сгорела не полностью, следует взять новую навеску и повторить сжигание. Перемещая уравнительную склян­ку 19 (при соответствующем положении крана 20) вдоль бюрет­ки, находят положение, при котором уровни жидкости в бюретке и уравнительной склянке окажутся на одной высоте. На этом же уровне устанавливают нулевое деление подвижной шкалы.

При замере уровня жидкости в бюретке необходимо выждать 15—20 с, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, стекла по возможности полностью.

Газовую смесь (СО2 + О2) из бюретки 17 переводят в поглоти­тель 18, нагнетая воздух в уравнительную склянку резиновым бал­лоном 21 и следя за тем, чтобы в бюретке не осталось пузырьков газа. Из поглотителя 18 остаток газа снова перекачивают в бюрет­ку 17. Эту операцию повторяют. Затем устанавливают кран 16 в положение полного разъединения с поглотителем и измеряют, как и в первый раз, объем газа в бюретке, записывая показания шка­лы. Затем следует повторный отбор газа. С этой целью соединяют газоизмерительную бюретку с атмосферой и заполняют ее жид­костью.

Поворотом крана 15 соединяют бюретку с холодильником и производят вторичное сжигание навески, находящейся в трубке, в течение 3 мин. Результаты, полученные при обоих отборах газа, суммируют.

Замеряют также температуру газа в бюретке и атмосферное давление. Затем освобождают бюретку от газа и подготавливают аппарат для следующего сжигания.

Содержание углерода (X) в процентах вычисляют по формуле

т ’

где А — показание шкалы газоизмерительной бюретки, соответ­ствующее содержанию углерода, %;

— поправочный коэффициент на температуру и атмосфер­ное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору,

т — навеска, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Допускаемые расхождения между результатами парал­лельных определений не должны превышать 0,07 %.

2. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ
   ОБЩЕГО УГЛЕРОДА

   1. Сущность метода

Метод основан на сжигании навески чугуна в трубчатой элек­тропечи в токе кислорода при 1300—1350 °С. Образующийся угле­кислый газ поглощается поглотительным раствором, вызывая по­вышение кислотности, что в свою очередь приводит к изменению э. д. с. индикаторной системы pH-метра. Количество электричест­ва, необходимое для достилання первоначального значения pH,.

риксируется специальным кулонометром-интегратором тока, пока­зывающим непосредственно количество углерода в процентах.

Экспресс-анализатор АН-29. Допускается применять анализа­торы других типов.

Баллон с кислородом, снабженным редукционным вентилем для пуска и регулирования тока кислорода.

Электропечь трубчатая горизонтальная с водяным охлаждени­ем, обеспечивающая температуру нагрева 1300—1350 °С.

Трубка фарфоровая неглазурованная газонепроницаемая дли­ной 750 мм, с внутренним диаметром 20—22 мм, предварительно прокаленная по всей длине при температуре 1300—1350 °С.

Концы трубки должны выступать из печи на 200 мм.

Лодочки фарфоровые неглазурованные № 1 и № 2 по ГОСТ 9147—80, выдерживающие температуру 1300—1350 °С, предвари­тельно прокаленные при рабочей температуре.

Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе. Шлиф крышки эк­сикатора не должен покрываться смазывающим веществом.

Крючок, с помощью которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовляется из жаропрочной низкоуглероди­стой проволоки квадратного или круглого сечения диаметром 3—5 мм, длиной 500—600 мм.

Аскарит.

Калий хлористый по ГОСТ 4234—77.

Стронций хлористый по ГОСТ 4140—74.

Кислота борная по ГОСТ 9656—75.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75.

Поглотительный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты помещают в колбу и растворяют в 1 дм/³ воды.

Вспомогательный раствор; готовят следующим образом: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия 3-водного и 1 г борной кислоты помещают в колбу и растворяют в 1 дм³ воды