---

УДК 669.13:546.56.06:006.354

Группа В09

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ

Методы определения меди

Alloy cast iron.

Methods for determination of copper

гост 2604.9-83

Взамен ГОСТ 2604.9—77

ОКСТУ 0'809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 8 июля 1983 г. № 3036 срок действия установлен

с 01.07.84 до 01.07.89

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения меди (при массовой доле от 0,05 до 1,0 %), титри­метрический метод определения меди (при массовой доле от 1,0 до 4,0 %) и атомно-абсорбционный метод определения меди (при массовой доле от 0,10 до 4,0 %) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методам анализа — по ГО 2604.0—77.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на образовании в аммиачном растворе (pH 8,5—9,0) окрашенного в желтый цвет и стабилизируемого желати­ном комплексного соединения меди (II) с диэтнлдитиокарбаматом натрия. Мешающее влияние железа, хрома, никеля, ванадия, мо­либдена, марганца, алюминия устраняют предварительным отде­лением меди в виде сульфида серноватистокислым натрием и до­бавлением лимонной кислоты и трилона Б.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

Переиздание. Март 1986 г.

Спектрофотометр, спектрофотоколориметр или фотоэлектроко­лориметр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:4, 1 : 50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1 : 1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.

Соль динатриевая этилендиамин-Ы,М,М',М'-тетрауксусной кис­лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор: 20 г трилона Б растворяют при слабом нагревании в 100 см³ воды и фильтруют.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, 60 %-ный раствор.

Натрия М,М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864—71, 0,5 %-ный раствор, свежеприготовленный.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610—79.

Медь по ГОСТ 546—79.

Медь сернокислая, стандартные растворы.

Раствор А: 1 г меди растворяют при нагревании в 20—25 см⁵ азотной килоты (1:1), прибавляют 30 см³ серной кислоты (1:1) > выпаривают до выделения ее паров и охлаждают. Осторожно при постоянном перемешивании добавляют 100 см³ воды. Раствор пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают, долива­ют до метки водой и перемешивают.

1. см³ раствора А содержит 1 мг меди.

Раствор Б:10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вме­стимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

2. см³ раствора Б содержит 0,1 мг меди.

Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 30 %-ный раствор.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Желатин по ГОСТ 11293—78, 1 %-ный раствор, свежеприготов­ленный.

Навеску чугуна массой 0,2 г помещают в стакан или кол­бу вместимостью 250—300 см³, приливают 50 см³ серной кислоты (1:4), накрывают часовым стеклом, растворяют при нагревании. По окончании растворения осторожно приливают 3—5 см³ азот­ной кислоты и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если чугун не растворяется в серной кислоте, навеску растворяют в 20 см³ соляной кислоты и 10 см³ ортофосфорной кислоты и вы­паривают раствор до выделения паров серной кислоты. Содержи­мое стакана или колбы охлаждают, осторожно при перемешива­нии приливают 80—100 см³ воды, нагревают до растворения соле

й

К полученному горячему раствору приливают 40—50 см³ 30 %-ного раствора серноватистокислого натрия и кипятят до пол­ной коагуляции осадка сернистой меди и серы и просветления раствора.

Раствор с осадком охлаждают, осадок отфильтровывают на фильтр «белая лента» и промывают 6—8 раз горячей водой. Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 500—550 °С и сплавляют с 2—3 г пиросернокислого калия. Плав растворяют в стакане вме­стимостью 100 см³ в 15—20 см³ соляной кислоты (1:1), добавляют 10—15 см³ воды. Раствор нагревают до полного растворения пла­ва, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через два сухих фильтра «белая лента» в сухую колбу, отбрасы­вая первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора в соот­ветствии с табл. 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 5 см³ 60 %-ного раствора лимонной кислоты, 5 см³ раствора трилона Б, 5 см³ 1 %-ного раствора желатина и 15 см³ водного аммиака и раствор перемешивают. Добавляют 10 см³ 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия, доли­вают водой до метки и перемешивают.

Таблица 1

Масса навески чугуна, соот-
ветствующая колориметрируе-
мой аликвотной части, т, мг

Объем аликвотной части,
см^а

Массовая доля меди, %

От 0,05 ДО 0,15
■Св. 0,15 » 0,30
» 0,30 » 0,7
» 0,7 » 1,0

50

25

10

5

100

50

20

10

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет­ре при Х = 453 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим область пропускания длин волн от 420 до 490 нм в кю­вете с толщиной поглощающего слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта градуировоч­ного графика.

В шесть стаканов или колб вместимостью 250—300 см³ поме­щают по 0,2 г карбонильного железа. В пять стаканов или колб приливают последовательно 2, 4, 8, 12 и 15 см³ стандартного рас­твора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,8; 1,2 и 1,5 мг меди. Шестой стакан или колба служит для проведения контрольного опыта. Далее анализ проводят, как указано в п. 2.3.1. Для фотометриро- вания отбирают 10 см³ аликвотной части раствора.

По найденным величинам оптической плотности и соответст­вующим им значениям концентраций меди строят градуировочный график.

дг пг-100 /п₁

где m — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; гщ— масса навески чугуна, соответствующая колориметриру­емой аликвотной части раствора, мг.

1. 2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода — по ГОСТ 12355—78.

   2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355—78.

   3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355—78.

   4. Обработка результатов — по ГОСТ 12355—78 с дополне­нием, изложенным ниже.

      1. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

   1. Сущность метода — по ГОСТ 12355—78.

   2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12355—78.

   3. Проведение анализа — по ГОСТ 12355—78.

      1. Обработка результатов — по ГОСТ 12355—78 с дополне­нием, изложенным ниже.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

А

Массовая доля меди, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,01' 0,02 0,04 0,05 0,07 0,10

т 0,05 до 0,10
Св. 0,10 » 0,25
» 0,25 » 0,50
» 0,5 » 1,0
» 1,0 » 2,0
» 2,0 » 4,0Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.12.88 № 4129

Дата введения 01.07.89

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа 1(при доверительной вероятности Р=0,9&) не превышает предела А, приведенного в табл. 2^і, при выполнении следующих условий;

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р=0,95) значения d₂ №), приведен­ного в табл. 2;

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемента не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при довери­тельной вероятности Р—0,85) значение 6, приведенное в табл. 2.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли меди. Если и при повторных измёрениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших наруше­ние нормального хода анализа.

Расхождение двух средййх результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости),

■ I , *' _ь / Г

(Продолжение см. с. 48) не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d_K, приведенного в табл. 2»

Пункт 2.2. Пятый абзац исключить;

седьмой абзац. Заменить значение: 20 на НО;

заменить слова: «60%-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 0,15 г/см³»; «0,5-ный раствор» на «раствор с массовой концентрацией 0,005 г/см³»; «по ГОСТ 13610—79» на «ос.ч.»;

двенадцатый абзац изложить в новой редакции: «Медь сернокислая; стан­дартный раствор А с массовой концентрацией меди г/см³ и стандартный раствор Б с массовой концентрацией меди 0,1 мг/см³»;

раствор А. После слов «добавляют 100^ см³ воды» дополнить словами: «и на­гревают до растворения солей»;

исключить слова: «1 см³ раствора А содержит 1 мг меди», «1 см³ раствора Б содержит ОД мг меди»;

заменить словак «по СТ СЭВ 223—75, 30%-ный раствор» на «раствор с мас­совой концентрацией 0,3 г/см³»;. «1 %-ный раствор» на «раствор с массовой кон­центрацией 0,01 г/см³».

Пункт 2.3.1. Первый абзац Заменить слова: «и 10 см³ ортофосфорной кисло­

ты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты» на «(1:1) и 5—10 см³ азотной кислоты; осторожно приливают 15 см³ серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до появления паров серной кислоты»;

(Продолжение см. с. 49}второй абзац. Исключить слова: «ЗЮ %-ного»;

третий абзац. Заменить слова; «Плав растворяют в стакане вместимостью 100 см³ в 16—20 см³ соляной кислоты (1:1), добавляют 10—15 см³ воды» на «Плав выщелачивают в 2'5»—30 см³ соляной кислоты (1:1)»; «5 см³ раствора три- лона Б» на «10 см³ раствора трилона Б»; «и раствор перемешивают» на «после прибавления каждого реактива раствор перемешивают»;

исключить слова: «60 %-ного»; «1 %-ного»; «0,5 %-ного»;

таблица 1. Головка. Заменить слово и обозначение: «колориметрируемой» на «фотометрируемой», m на

четвертый абзац. Исключить слова: «градуировочного графика».

Пункт 2.3.2. Заменить слова: «10 см³ аликвотной части раствора» на «алик­вотную часть раствора 10 см³»; «значениям концентраций» на, «массам».

Пункт 2.4.1. Заменить слово: «колориметрируемой» на «фотометрируемой».

Пункт 2.4.2 изложить в новой редакции: «2.4.2. 'Нормы точности и нормати­вы контроля точности определения массовой доли меди, приведены в табл 2.

(Продолжение см. с. 50)

Массовая доля меди, %

От Св.

0,05

0,10

Нормы точности и нормативы контроля точности,

0,5

ДО

»

»

>

»

0,10

0,5

L0

Пункты 3.4.1, «Нормы точности меди, приведены в

включ.

0,010 0,017 0,026 0,04 0,05

0,08

изложить

0,012 0,021 0,033 0,05

0,07

новой

0,010 0,018 0,028 0,04 0,06

0,09

редакции

0,012 0,021 0,034 0,05 0,07

(таблицу

0,006

0,011

0,017

0,02

0,03

0,05 ■

исключить):

и нормативы контроля точности определения массовой доли табл. 2».

(ИУС № 3 1989 г.)

1