У
Группа ВО*
ДК 669.15-196:546.821.06:006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ
ГОСТ
2604.10—77*
Взамен
ГОСТ 2604—44
в части разд. XI
Метод определения титана
Alloy cast iron.
Method for determination of titanium
ОКСТУ 0809
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 марта 1977 г, № 680 срок введения установлен
с 01.01.7В
Проверен в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 16.12.82 № 4792 срок действия продлен
до 01.01.88
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения титана (при массовой доле от 0,01 до 1,5 %) в легированном чугуне.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде. Реакция протекает при молярной концентрации эквивалента 1—4 моль/дм3.
Мешающее влияние железа (III) и ванадия (V) устраняют прибавлением аскорбиновой кислоты.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2604.0—77.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и 1:9.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77
.
Издание официальное
Перепечатка воспрещен
а
Кислота аскорбиновая, 10 %-ный свежеприготовленный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—67 с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, разбавленная 1:1 и 1:100.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 %, свежеприготовленный: 50 г диантипирилметана растворяют в соляной кислоте с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, доводят до объема 1 дм3 соляной кислотой той же концентрации и перемешивают.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610—68, 0,2 %-ный раствор; готовят следующим образом: в стакан вместимостью 300 см3 помещают 2 г карбонильного железа, приливают 80 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного растворения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 100 см3 воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 17746—72, стандартные растворы титана.
Стандартный раствор А с массовой концентрацией 0,0001 г/см3: 0,1 г металлического титана растворяют при умеренном нагревании в 15 см3 серной кислоты. После полного растворения навески прибавляют для окисления титана 1 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают до появления паров серной кислоты для удаления окислов азота, приливают 30 см3 воды и вновь выпаривают.
Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной Г.9, и перемешивают.
Стандартный раствор Б с массовой концентрацией 0,00001 г/см3: 100 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Для определения массовой доли титана берут следующие навески чугуна: массой 0,5 г (при массовой доле титана от 0,01 до 0,6 %), массой 0,2 г (при массовой доле титана свыше 0,6 До 1,5%).
Навеску чугуна помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 40 см3 серной кислоты, разбавленной 1:4, стакан накрывают часовым стеклом и умеренно нагревают до полного раство-
рения навески. Затем, приоткрыв часовое стекло, осторожно по каплям приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания и раствор выпаривают до появления паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
В тех случаях, когда проба не растворяется в серной кислоте, разбавленной 1:4, растворение ведут в 40 см3 соляной кислоты, прибавляя по каплям азотную кислоту до полного растворения навески. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 10 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 2—3 мин, приливают 50 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Кремневую кислоту и графит отфильтровывают на фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают несколько раз соляной кислотой, разбавленной 1:100.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотные части раствора по 20 см3 (при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %) и по 5 см3 (при массовой доле титана от 0,1 до 1,5 %) помещают в две мерные колбы вместимостью по 100 см3.
В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. В одну колбу приливают 10 см3 раствора диантипи- рилметана с массовой долей 5 %. Раствор во второй колбе (без диантипирилметана) служит раствором сравнения. В обе колбы доливают воду до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 20—30 мин
на
|ютоэлектроколориметре с синим светофильтром при
IE
длине
волны 390 нм.
Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2а. Построение градуировочного графика при массовой доле титана от 0,01 до 0,1 %
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 50 см3 помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см3.
В десять мерных колб приливают последовательно 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9,10 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 1; 2; 3; ,4; 5; 6; 7; 8; 9; 10 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 20 см3.
В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 10—15 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы прибавляют по 25 см3 раствора ди- антипирилметана с массовой долей 5 %.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 20—30 мин на фотоэлектроколориметре с синим фильтром при длине волны 390 нм.
Раствором сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, а не титан, прошедший все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Построение градуировочного графика для титана от 0,1 до 0,6 %
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 12,5 см3 помещают в семь мерных колб вместимостью по 100 см3.
В шесть мерных колб приливают последовательно 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5 и 15,0 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 10; 20; 30; 40; 50; 60 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,5 г и аликвотной части раствора 5 см3.
В каждую колбу приливают по 5 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора диантипи- рилметана с массовой долей 5 %.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют через 45 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при^ длине волны 390 нм.
В качестве раствора сравнения служит раствор в седьмой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.
Построение градуировочного графика для массовой доли титана от 0,6 до 1,5 %
Аликвотные части раствора карбонильного железа по 5 см3 помещают в одиннадцать мерных колб вместимостью по 100 см3.
В десять мерных колб приливают последовательно 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0; 14,0 и 15,0 см3 стандартного раствора Б титана, что соответствует 60; 70; 80; 90; 100; 110; 120; 130; 140, 150 мкг титана по отношению к исходной навеске чугуна 0,2 г и аликвотной части раствора 5 см3.
В каждую колбу приливают по 2 см3 10 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают и оставляют на 5—7 мин до полного восстановления трехвалентного железа и пятивалентного ванадия. Затем прибавляют по 15 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Во все колбы приливают по 10 см3 раствора дианти- пирилметана с массовой долей 5 %.
В каждую колбу приливают воду до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность растворов через 20—30 мин на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 390 нм.
В качестве раствора сравнения служит раствор в одиннадцатой колбе, содержащий карбонильное железо, проведенный через все стадии анализа, к которому прибавляют те же реактивы, что и к анализируемой пробе, но не содержащий титана.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им концентрациям титана строят градуировочный график.
(Измененная редакция^ Изм. № 1, 2).
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю титана в процентах находят по градуировочному графику.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
А
Массовая доля титана, %
бсолютные допускаемые расхождения, %О
0,005 0,008 0,010 0,03 0,04 0,05 0,07
т 0,01 до 0,02 включ.Св. 0,02 » 0,05 »
» 0,05 » 0,10 »
» 0,10 » 0,20 »
» 0,20 » 0,50 »
» 0,5 » 1,0 »
» 1,0 »1,5 »
(Измененная редакция, Изм. № 2).
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1982 г., апреле 1985 г„ (И У С 3—83, 7—85)
1
