---

У

Группа В09

ДК 669.13:546.711.06:006.354

Г

ГОСТ
2604.7-84

Взамен
ГОСТ 2604.7—77

ОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ЧУГУН ЛЕГИРОВАННЫЙ Методы определения ванадия Alloy cast iron.

Methods for determination of vanadium

ОКСТУ 0609

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 января 1984 г. № 358 срок действия установлен

с 01.01.85 до 01.01.90

ч

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод амперометрического титрования ванадия (при массовой доле ванадия от 0,02 до 0,20 %) и титриметрический метод (при массовой доле ванадия от 0,05 до 1,00 %) в легированном чугуне.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

*

методам анализа — по ГОСТ

1.1. Общие требования

2604.0—77.

2. МЕТОД АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

   1. Сущность метода — по ГОСТ 12351—81.

   2. Аппаратура, реактивы и растворы — по ГОСТ 12351—81 с дополнениями.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77 и разбавленная 1:1, 1:2, 1 : 4, 1 : 10.

Стандартные растворы ванадия.

Стандартный раствор А с массовой концентрацией ванадия 0,001 г/см³: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 50 см³ сер­ной кислоты (1 :2), прибавляют 5 см³ азотной кислоты, кипятят раствор до удаления окислов азота и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Содержимое стакана охлаждают, обмыва-

Издание официальное

Переиздание. Март 1986 г.

Перепечатка воспрещена

ют стенки водой и вновь выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см³ воды и раство­ряют соли при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кис­лотой (1:10) и перемешивают.

Стандартный раствор Б с массовой концентрацией ванадия 0,0001 г/см³ : 100 см³ стандартного раствора А помешают в мер­ную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой (1 : 10) и перемешивают.

Если при растворении навески остается нерастворимый оста­ток, содержащий кремневую кислоту и графит, то его отфильтро­вывают на фильтр «белая лента» и промывают 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан вмести­мостью 400 см³. Фильтр с осадком помещают в платиновый ти­гель, высушивают, озоляют и прокаливают. Осадок в тигле сма­чивают 2—3 каплями воды, прибавляют 3—4 капли серной кисло­ты, 3—4 см³ фтористоводородной кислоты и осторожно выпари­вают до удаления паров серной кислоты. Тигель прокаливают при 550—600 °С, охлаждают, остаток в тигле сплавляют с 2—3 г пи­росернокислого калия. Тигель охлаждают, плав растворяют при нагревании в 30—40 см³ воды в стакане вместимостью 250 см³. Полученный раствор присоединяют к фильтрату.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

   1. Сущность метода

Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде с амперометрической, потенциометри­ческой или визуальной индикацией конечной точки титрования ванадия (V) раствором двойной сернокислой соли закисного же­леза и аммония.

Хром при массовой доле свыше 3,5 % удаляют отгонкой в ви­де хлористого хромила.

Любые установки для амперометрического или потенциометри­ческого титрования ванадия, обеспечивающие необходимую точ­ность определения.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172—76.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей 0,2 % -

Кислота фенилантраниловая, раствор с массовой долей 0,2%: 0,2 г фенилантраниловой кислоты растворяют в 100 см³ горячего раствора углекислого натрия.

Навеску чугуна массой 1г — при массовой доле ванадия от 0,05 до 0,50 % или 0,5 г — при массовой доле ванадия от 0,50 до 1,00 % помещают в стакан вместимостью 400 см³ и в зависимости от химического состава чугуна растворяют одним из способов.

Раствор дважды выпаривают до выделения густых паров хлор­ной кислоты, обмывая стенки стакана водой, приливают 50 см³ сер­ной кислоты (1:4) и охлаждают.

К подготовленному вышеуказанным способом раствору прили­вают 10 см³ раствора железа (II) сернокислого для восстановле­ния частично окисленного хрома. Растворы охлаждают до 20 °С, при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия с массовой долей 2,5 % ДО появления ус- 42тойчивой розовой окраски. Через 1—2 мин прибавляют по каплям раствор азотистокислого натрия с массовой долей 2 % до исчезно­вения розовой окраски и немедленно 10 см³ раствора мочевины. Через 3 мин раствор титруют раствором соли Мора с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,01 моль/дм³, фиксируя ко­нечную точку титрования потенциометрическим или амперометри­ческим методом.

При визуальной фиксации конечной точки титрования к раст­вору, подготовленному для титрования, прибавляют 10 см³ фосфор­ной кислоты, 80 см³ серной кислоты (1:1), охлаждают, прибавля­ют 5—6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют его раст­вором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в жел­то-зеленую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

   1. Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

_v У-тмоо
т *

где V — количество раствора соли Мора, израсходованное на тит­рование, см³;

Т — массовая концентрация раствора соли Мора, выражен­ная в г/см³ ванадия;

т — масса навески чугуна, г.

А

Массовая доля ванадия, %

бсолютные допускаемые расхождения, %

О

0,008 0,01 0,02 0,03 0,05

т 0,02 до 0,05 Св. 0,05 » ОДО

» 0,10 » 0,20 » 0,20 » 0,50 » 0,50 » 1,00Изменение № 1 ГОСТ 2604.7—84 Чугун легированный. Методы определения ва­надия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.04.89 № 1159

Дата введения 01.01.90^

По всему тексту стандарта заменить слово: «кремневой» на «кремниевой» (пп. 2.3, 3.3.1.1).

Вводная часть. Заменить значение: 1,00 на 1,0;

дополнить абзацем: «Стандарт соответствует международному стандарту ИСО 4947—86 в части потенциометрического метода».

Раздел 1 дополнить пунктом — 1.2: «1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности 0>,95) не должна превышать предела Л, приве­денного в таблице при выполнении следующих условий:

расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения d₂(d₃), приведенного в таблице; .

воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли элемен­та не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при до­верительной вероятности 0,95) значение 6, приведенное в таблице.

При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли ванадия. Если и при повторных измерениях требова­ния к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают не­верными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

Расхождение двух средних результатов анализа, выполненного в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения приве­денного в таблице».

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: «Определение вана­дия методом амперометрического титрования».

Пункт 2.2. Третий абзац. Заменить слово: «важадия» на «пятиокиси вана­дия»;

после слов «1,7852 г пятийкиси ванадия растворяют» дополнить словами: «при нагревании»;

четвертый, пятый абзацы. Исключить слово: «Стандартный».

Пункты 2.3, 3.3.1.1 после слов «Тигель прокаливают при» дополнить словом: «температуре».

Пункт 3.2. Заменить слова: «раствор с массовой долей 0,2 %» на «раствор 0,002 г/см³», «раствор с массовой долей 0,2 %» на «индикатор»;

пятый абзац дополнить словом: «охлаждают».

(Продолжение см. с. 52

)Пункт 3.3. Заменить значения: 0,50 на 0,5 % (2 раза); 1,00 на 1,0 %.

Пункт 3.3.1 изложить в новой редакции: «3.3.1. При массовой доле хрома до 3,5 % навеску растворяют в 50 см³ серной кислоты (1:4) при умеренном наг­ревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3—5 см³. Нагревают до удаления окислов азота и .выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если навеска не растворяется в серной кислоте (1:4), то ее растворяют в 30-40 см³ соляной кислоты при наг­ревании, осторожно, по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания и избыток ее 3—5 см³. Нагревают до удаления окислов азота. Раст­вор охлаждают, приливают 50 см³ серной кислоты (1:4) и выпаривают до выде­ления паров серной кислоты. После охлаждения приливают 10»0 см³ воды и ра­створяют соли при нагревании».

Пункт 3.3.2. Третий абзац. Заменить слова: «К подготовленному вышеука­занным способом раствору приливают» на «К раствору, полученному любым из способов, приведенных в пи. 3.3.1 и 3.3.2, приливают»; «раствор марганцовокис­лого калия с массовой долей 2,5 %» на «раствор марганцовокислого калия 25 г/дм³»; «раствор азотистокислого натрия с массовой долей 2 %» на «раствор -азотнокислого натрия 0,02 г/см³»;

исключить слова: «с молярной концентрацией эквивалента, равной Ю,01 моль/дм³».

Пункт 4.1. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем», «израс­ходованное» на «израсходованный», «соли Мора, выраженное в г/см³ ванадия» на «соли Мора по ванадию, г/см³».

Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения ^массовой доли ванадия приведены в таблице.

Нормы точности и нормативы контроля точности, %

Массовая доля ванадия,

di

Ют 0,02 до 0,05 включ.

-Св. 0,05 »0,1 »

> 0,1 » 0,2 »

» 0,2 » 0,5 »

» 0,5 » 1;0 >

0,006
(Х010
0,017
0,0)26
01,04

0,007 0,012 0,021 0,033

0,05

0,006 0,010 0,0 г.7 0,028 0,04

0,007 0,012 0,021

0,034 0,05

0,004 0,006 0,011

0,017 0,02

'(ИУС № 7 1989 г:)