---

После подготовки прибора к анализу проводят фотометриро- вание спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательнос­ти, начиная с максимальной массовой доли примесей, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметичес­кое значение интенсивности излучения для каждого раствора.

После каждого замера распыляют воду.

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излу­чения на оси ординат, массовую долю примесей в пересчете на препарат в процентах — на оси абсцисс. Массовую долю натрия, калия и кальция в процентах находят по графику.

Массовые доли натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотомет­рирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в' другом — больше, чем в ана­лизируемом растворе.

В этом случае массовую долю натрия, калия, кальция (X) в процентах вычисляют по формуле у і (^m2 ^mi)' 41) і

Л —д₂_ _Л1 Г юоо-т ’

где гп и т₂ — массы определяемого элемента в 100 см³ растворов сравнения, мг (т₂>т0

А — значение интенсивности излучения для анализиру­емого раствора;

Ai и А₂— значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

т — масса навески препарата, г.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего' стандарта, если массовая доля кальция и массовая доля суммы натрия и калия не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % •

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Определение проводят по ГОСТ 22001—87.

Анализируемый раствор сохраняют для определения массо­вой доли никеля и меди по п. 3.9.

3.7.4; 3.8. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампы с полым катодом ЛСП-Ni и ЛСП-Си.

Колбы 2—25—2 и 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 29227—91.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично пере­гнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализован­ная.

Растворы, содержащие Си и N1, готовят по ГОСТ 4212—76, соответствующим разбавлением и смешением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ N1 и 0,01 мг/см³ Си — раствор А.

Приготовление анализируемого раствора

Используют анализируемый раствор, приготовленный по п. 3.8.

Приготовление растворов сравнения

Для определения примесей методом растворов сравнения в три мерные колбы вместимостью 100 см³ каждая помещают по 20 см³ воды и указанные в табл. 3 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно переме­шивают.

Для определения методом добавок никеля с массовой долей 0,005 % и меди с массовой долей 0,001 % в мерные колбы вмести­мостью 25 см³ помещают по 2,50 г препарата и указанные в табл. 4 объемы раствора А. Объем каждого раствора доводят водой до .метки и тщательно перемешивают.

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Таблица 3

Таблица 4

Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя ана­литические линии, нм: Ni — 232,0, Си — 324,7.

При определении массовой доли никеля и меди методом раст­воров сравнения последовательно распыляют пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы — по 2—3 раза. После каж­дого'замера распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифме­тическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора. По полученным данным для растворов сравнения стро­ят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения поглощения в процентах, на оси абсцисс — массовую долю приме­сей в пересчете на препарат в процентах..

Массовую долю никеля и меди в препарате в процентах нахо­дят по графику.

При определении массовой доли никеля и меди методом до­бавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2—3 раза и измеряют поглощение аналитических линий Ni и Си. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения (П) в процентах для каждого раствора.

По полученным данным строят градуировочный график, откла­дывая на оси ординат значение поглощения в процентах, а на оси абсцисс — массовую долю добавок в пересчете на препарат в про­центах.

Массовую долю никеля и меди в препарате в процентах нахо­дят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.За результат анализа принимают среднее арифметически- р - зультатов двух параллельных определений, относительное ргЙ- . ве­дение между которыми не превышает допускаемое расхожд'йие, равное 15 % • ¹¹

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуЖт? та анализа ± 10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ (ГОСТ 2533'6—82), растворяют в 95 см³ дистиллирован­ной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517:— —87), и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом или на другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.

1. 1. .10. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9 и 11—6.

Группа фасовки: ПІ, IV, V, VII (до 40 кг).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. 2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях, при температуре не выше 41,5 °С.

2. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 7-водного серно­кислого кобальта (II) требованиям настоящего стандарта при со­блюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийньїй срок хранения препарата — один год со дня из­готовления.

   3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. 7-водный серно-кислый кобальт может вызывать наруше­ния пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также ост­рый дерматит.

2. При работе с препаратом следует применять средства ин-

должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляци­ей. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу в лаборатории.

6.2; 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.4 (Исключен, Изм. № 1).ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической про­мышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Б. И. Желнин, Л. А. Михайлова, Л. X. Беспрозванная, Т. Г. Ма­нова, И. Л. Ротенберг, 3. М. Ривина, Л. Н. Костяшина, Л. В. Кидиярова, Т. К. Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР іот 16.05.78 № 1304

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4462—68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­

ТЫ

О

Номер пункта

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 1770—74

ГОСТ 3885—73

ГОСТ 4212—76

ГОСТ 4517—87

ГОСТ 5467—75

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 10398—76

ГОСТ 10555—75

ГОСТ 10671.4—74

ГОСТ 10671.7—74

ГОСТ 22001—87

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 25336—82

ГОСТ 27025—86

ГОСТ 29227—91

3.2; 3.3.1; 3.5; 3.7.1;

3.9.1

2.1; 3.1; 4.1

3.7.1; 3.9.1

3.10

3.7.1; 3.9.1

3.3.1; 3.7.1; 3.9.1

3.2

3.6

3.4

3.5

3.8

3.1а

3.2; 3.3.1; 3.4; 3.10

3.1а

3.2; 3.7.1; 3.9.1

5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (лрстокол 3—93 от 18.02.93)

ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменением № 1, утвер­жденным в декабре 1988 г. (ИУС 3—89)Редактор А. Л. Владимиров
Технический редактор В. Н. Малькова
Корректор Л. Я. Міїтрофанова

Сдано в ваб. 29.07.93. Подп. к печ. 02.09.93. Усл. ц. л. 0,93. Усл. кр.-отт. 0,93.
Уч.-изд, л, 0,73, Тираж 921 эка. С 1565

Ордена «Знай Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14.
Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 1668