---

Метод основан на измерении абсорбции света атомами олова, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя

ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота после предва­рительного отделения олова соосаждением с двуокисью марганца.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для олова.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1 и раствор 1,5 моль/дм³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1, 1 : 4 и рас­твор 2,5 моль/дм³.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Марганец азотнокислый по ГОСТ 6203, раствор 20 г/дм³.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм³.

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Олово по ГОСТ 850 с массовой долей олова не менее 99,9%.

Стандартный раствор олова: 0,25 г олова растворяют при на­гревании в 20 см³ концентрированной серной кислоты, раствор ох­лаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³ и до­ливают до метки 2,5 моль/дм³ раствором серной кислоты и пере­мешивают.

1 см³ раствора содержит 0,0005 г олова.

Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в стакан вместимо­стью 250 см³ и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1), объем которой берут в соответствии с указанием в табл. 4,

Таблица 4

О

Массовая доля олова, %

Масса
навески, г

бъем раствора
азотной кислоты
(1 : 1), см³

О

20

10

т 0,01 до 0,10 включ.

Св. 0,10 » 0,25 »

Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют во­дой до объема 50 см³. Добавляют 5 см³ азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления гидроокиси меди, добавляют 18 см³ азотной кислоты (1:1) и воды до объема 90 см³ Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см³ раствора марганцовокислого калия и кипятят в течение 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и про­мывают стакан и осадок 4—5 раз горячим 1,5 моль/дм³ растворомазотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой

н

в стакан, в котором проводили осаждение, 10 см³ горячего раствора серной кислоты

is

ильтр промывают

(1:4), содержащего

есколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влаж­ных солей. После охлаждения добавляют 8 см³ 1 моль/дм³ раство­ра соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 1 моль/дм³ раствором соляной кис­лоты.

Измеряют атомную абсорбцию олова в пламени ацетилен — воздух или ацетилен — закись азота при длине волны 224,6 или 286,3 нм параллельно с градуировочными растворами.

Навеску сплава (см. табл. 4) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1), объем ко­торой берут в соответствии с указанным в табл. 4, и 2 см³ фто­ристоводородной кислоты.

После растворения добавляют 10 см³ серной кислоты (1 : 1) и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см³ воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см³, доливают во­дой до объема 50 см³, добавляют 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 4.3.1.

В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см³ помещают 0,4; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора олова. Во все стаканы добавляют воду до объема 50 см³, добавляют по 5 см³ раствора азотнокислого марганца и далее анализ про­водят, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят гра­дуировочный график.

где С—концентрация олова, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V — объем конечного раствора, см³;

m — масса навески сплава, г.

Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов

D(показатель воспроизводимости) не должны превышать значе­ний допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими мето­дами, в соответствии с ГОСТ 25086.ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано­ва, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.22—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ:

О

Номер пункта, подпункта

бозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315—91

ГОСТ 492—73

ГОСТ 860—75

ГОСТ 2768—84

ГОСТ 3118—77

ГОСТ 3652—69

ГОСТ 3760—79

ГОСТ 4166—76

ГОСТ 42104—77

ГОСТ 4233—77

ГОСТ 4461—77 ГОСТ 6006—78' ГОСТ 6344—73 ГОСТ 6552—80 ГОСТ 6689.1—92

ГОСТ 6689.16-92

ГОСТ 10484—78

ГОСТ 10929—76

ГОСТ 11293—78 ГОСТ 19241^й—80 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 25086—87

2.4.3; 4.4,3

Вводная часть

2.2; 3.2, 4.2

3.2

2.2; 3.2; 4.2

32

2.2; 3.2; 4.2

2 2

22; 3.2; 42

2.2

2.2; 3.2; 42

22

2.2

2.2

Разд. 1

2.4.3

3.2; 4.2

22; 3.2; 4.2

32

Вводная часть

3 2’ 4 2

Разд. 1, 2.4.3; 4.4.

3