---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9728—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва

У

Группа Л21

ГОСТ
9728—79*

Взамен
ГОСТ 9728—61

ДК 661.7 : 547.548 : 006.354

4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 4-chloronitrobenzene.

Specifications

ОКП 24 7132

Постановлением Государственного комитета 'СССР по стандартам от 25 июня 1979 г. № 2237 срок введения установлен

с 01.07.80

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4557 срок действия продлен z до 01.07.90,

в части 4-хлорнитробензола 2-го сорта « до 01.07.87

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на технический 4-хлор- нитробензол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и ядохимикатов для сельского хозяйства.

Формулы: эмпирическая СбН₄ЬЮ₂С1

NO₂

I

структурная

I

С1

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 157,56.

Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для первой категории качества.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).

© Издательство стандартов, 1986, 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Примечания:

1. (Исключен, Изм. № 1).

2. Показатели подпунктов 3 и 9 таблицы определяют в подпункте, пред­назначенном для производства метафоса.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Технический 4-хлорнитробензол — горючее вещество. Тем­пература вспышки 127°С. Температура самовоспламенения аэроге­ля 487°С.

   2. 4-хлорнитробензол относится к классу высокоопасных сое­динений. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 1 мг/м³. При пре­вышении ПДК вызывает изменение крови, нарушает функции пе­чени, раздражающе действует на кожу и слизистые оболочки. От­равления возможны путем вдыхания паров и всасывания через кожу.

При работе с 4-хлорнитробензолом оборудование должно быть герметизировано, технологический процесс — автоматизиро­ван.

Средства пожаротушения — тонкораспыленная вода или пена.

Все работы с 4-хлорнитробензолом должны проводиться при работающей приточно-вытяжной вентиляции.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. 4. При попадании 4-хлорнитробензола на кожу или спец­одежду необходимо снять загрязненную спецодежду, белье и обувь, быстро удалить продукт с пораженной поверхности филь­тровальной бумагой, а затем смыть большим количеством воды с мылом.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732—76. Масса сред­ней пробы должна быть не менее 300 г.

   2. Для отбора проб содержимое бочек или цистерн подогре­вают до полного расплавления продукта, не допуская в него по­падания влаги.

   3. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в ступку, тщательно растирают и перемешивают.

   4. Внешний вид продукта определяют визуально.

   5. Определение температуры кристаллизации Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73, (разд. I) в приборе Жукова, используя термометр по ГОСТ 400—80 с церой деления 0,2°С. Около 30—40 г анализируемого продукта помещают в стакан вместимостью 100 см³, закрывают часовым стеклом, расплавляют в термостате при 90—95°С и вы­сушивают при этой же температуре свежепрокаленным хлористым кальцием (ПОСТ 4460—77) или' безводной сернокислой медью при периодическом размешивании содержимого стакана в тече­ние 30 мин.

Высушенный 4-хлорнитробензол осторожно, избегая попада­ния осадка, сливают в прибор Жукова. Прибор и термометр дол­жны быть предварительно нагреты до 90—95°С.

Массовую долю 4-хлорнитробензола определяют вычитанием из 100% суммы массовых долей органических примесей, опреде­ляемых газохроматографически методом внутреннего эталона с учетом относительных поправочных коэффициентов.

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим чувствительность 1 • 10~⁴% (по объему).

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Фаза неподвижная 1,4-бутандиолсукцинат или полиэтиленгли- кольадипинат для хроматографии.

Носитель твердый хроматов N-AW или хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,20—0,25 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки Б.

Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

Хлороформ для фармакопеи.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

«Внутренний эталон» — 2-нитротолуол по ' ГОСТ 23487—79 перегнанный, с массовой долей основного вещества не менее 99%.

2-Хлорнитробензол с массовой долей основного вещества, не менее 99%.

З-Хлорнитробензол дважды перекристаллизованный из этило­вого спирта. .

Воздух для питания приборов.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1,4-бутандиолсукцинат из расчета 15% от общей массы гото­вой насадки или полиэтиленгликольадипинат из расчета 23% раст­воряют в таком объеме хлороформа, чтобы хватило смочить твер­дый носитель и полученным раствором обрабатывают носитель. Затем хлороформ полностью испаряют на водяной бане под ва­куумом при постоянном осторожном перемешивании.

Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С, не присоединяя к детектору.

4.Є.2.2. Режим работы хроматографа

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Температура термостата колонки, °С ... . 170—180 Температура испарителя, °С . 280—300

Скорость потока газа-носителя (азота), см³/мин 30—40 Скорость потока водорода, см³/мин . . . . . 30—40 Соотношение скорости водорода и воздуха — по инструкции к прибору

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 180 или 240

Объем вводимой пробы, мкл , 1—2

Для градуировки прибора готовят по 5—10 искусственных би­нарных смесей, Для этого в бюксе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака соизмеримые массы (около 1 г) определяемой примеси и «внутреннего эталона», добавляют 3 см³ ацетона, перемешивают и проводят анализ искусственной смеси при условиях, указанных в п. 4.6.2.2, измеряя площади пиков, оп­ределяют относительный поправочный коэффициент для каждой примеси.

2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают в бюксе и микрошприцем добавляют 0,01 г 2-нитротолуола. Все взвешива­ния производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. В бюксу приливают ацетон в объеме, необходимом для пол­ного растворения смеси, и тщательно перемешивают.

Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хромато­грамме (см. чертеж).

/У

1. m_3T-Si ’

где Si— площадь пика определяемого компонента, мм²;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

mt— масса определяемого компонента, г;

т_эт— масса «внутреннего эталона», г.

Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.

. St*ШэіКі* 100

1. S_3T*mi ’

Типовая хроматограмма товарного 4-хлорнитробензола технического

‘t

J 1 1 1 I I L

W 40 ' 30 10 10 О

Минуты

/ — хлорбензол; 2 — 1,4-дихлорбензол; 3 — нитробензол; 4 — 2-нитроголуол;
5—3-хлорнитробензол; 6—4-хлорнитробензол; 7—2-хлорнитробензол

где Sj— площадь пика определяемого компонента, мм²;

/Пэт— масса «внутреннего эталона», г;

К — относительный поправочный коэффициент определяе­мого компонента;

5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм²;

rrti— масса анализируемой пробы, г.

Х=100—2 Ль

где2Хі— сумма массовых долей всех органических примесей, оп­ределяемых хроматографически, %.

Чувствительность метода для хлорбензола и дихлорбензола 0,001%, для остальных примесей — 0,02%.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной ве­роятности Р = 0,95.

хлорбензола

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, температура термостата колонок — не ниже 200°С, температура детектора — не ниже 300°С.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Фаза неподвижная — полиметилфенилсилоксан-4 в количестве 5% от массы носителя.

Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,20—0,25 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки Б.

Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293—74.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74 или фармакопей­ный.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.

4-Хлорнитробензол, дважды перекристаллизованный из

этилового спирта.

2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из

этилового спирта.

Воздух для питания приборов.

.Эталонную смесь готовят близкой по составу к анализируемому образцу. Необходимые количества 2,4-динитрохлорбензола и 4-хлорнитробензола взвешивают с точностью до четвертого деся­тичного знака, добавляют ацетон в соотношении 1:2, перемеши­вают и снимают хроматограмму при условиях, указанных в п. 4.7.3.

Неподвижную фазу, взятую в количестве 5% от общей массы раполнителя, растворяют в хлороформе и полученным раствором обрабатывают твердый носитель.

Затем хлороформ полностью испаряют при постоянном осто­рожном помешивании на водяной бане.

Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течёние 8 ч при 200°С.