Страница 2: ГОСТ 9728-79. 4-Хлорнитробензол технический. Технические условия (68251)

Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору

.Температура термостата колонки, °Q — 180—190.

Температура испарителя, °С — 280—300.

Скорость потока газа-носителя, см³/мин — 30— 40.

Объем пробы, мм³ — 1— 2.

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин — 180—240.

Другие параметры газохроматографического анализа (расход водорода воздуха) выбирают по инструкции к хроматографу.

1—2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают на ве­сах с наибольшим пределом взвешивания 500 г, прибавляют 1—2 см³ ацетона и тщательно перемешивают.

Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

Порядок выхода компонентов из колонки указан на хрома­тограмме (см. чертеж).

Типовая хроматограмма 2,4-динитрохлорбензола в товарном 4-хлорнитробензоле

2 /

1 — ацетон; 2 — 4-хлорнитробензол; 3—2, 4-динитрохлорбензол

Для расчета хроматограммы применяется метод «внешнего эта­лона»,

Массовую долю 2,4-динитрохлорбензола (Х<) в процентах вы­числяют по формуле

где Xi—массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в анализируе­мом образце, %;

5_ЭТ— площадь хроматографического пика 2,4-динитрохлор­бензола, мм²;

Хэт— массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в эталонной смеси, %;

Si — площадь пика 2,4-динитрохлорбензола анализируемого образца, мм².

Площадь пика (S) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

S = h-b-M, vpeh— высота пика, мм;

b— ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм; М— масштаб записи сигнала пика.

Высоту пика измеряют линейкой с точностью до 1 мм, шири­ну — при помощи лупы с точностью до 0,1 мм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 10% относительно меньшей вели­чины при доверительной вероятности Р = 0,95.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,02%.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Упаковка — по ГОСТ 6732—76. 4-хлорнитробензол упа­ковывают в стальные сварные Герметичцые неоцинкованные боч­ки типа 1 (ГОСТ 6247—79), вместимостью 200 дм³ или в специаль­ные железнодорожные цистерны, снабженные внутренними эле­ментами для разогрева или наружной рубашкой, сифоном и двумя штуцерами.

   2. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением шифра группы 6212 и манипуляционного знака «герметичная упаковка».

   3. Транспортирование — по ГОСТ 6732—76. Упакованный в стальные бочки 4-хлорнитробензол перевозят в крытых вагонах.' При перевозке продукта железнодорожным транспортом бочки пакетируют.

5.1.—5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. 4. 4-хлорнитробензол хранят в упакованном виде или в зак­рытых емкостях в крытых складских помещениях при температуре не выше 95°С.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 4-хлорнитробензола требованиям настоящего стандарта при соб­людении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технического 4-хлорнитробен- зола — три месяца со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 08.05.86 Поди, в печ. 28.07.86 0,75 усл. п. л. 0,75 усл. кр.-отт. 0,68 уч.-изд. л.
Тираж 10 000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 3250.Группа Л21

Изменение № 2 ГОСТ 9728—79 4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.09.89 № 2933

Дата введения 01.04.90

Вводная часть. Исключить слова: «Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качест­ва».

Пункт 2.2. Первый абзац. Заменить слова: «4-хлорнитробензол относится к классу высокоопасных соединений» на «4-Хлорнитробензол относится ко 2-му классу опасности по ГОСТ 12.1.007—76, аллерген».

Пункт 2.3. Последний абзац изложить в новой .редакции: «Рабочее поме­щение должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиля­цией. Рабочие места должны быть оборудованы местными вентиляционными отсосами».

(Продолжение см. с. 264)Пункт 4.1 дополнить абзацем: «Пробы отбирают пробоотборником вмести­мостью 150 см³, изготовленным из стали марки ХГ8Н10Т или титана толщиной 2—2,5 мм».

Пункт 4.2 дополнить абзацем: «Перед отбором точечных проб пробоотбор­ник необходимо прогреть в цистерне с расплавленным продуктом в течение 2—3 мин. Отобранные пробы необходимо полностью вылить из пробоотборника в противень или фарфоровую ступку».

Пункт 4.5. Первый абзац. Заменить слова и значения: «Температуру крис­таллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73 (разд. 1) в приборе Жукова, используя термометр по ГОСТ 400—80 с ценой деления 0,2 °С» на «Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73 в прибцре Жукова по тем­пературной остановке, как для вещества, способного переохлаждаться, исполь­зуя термометр типа ТЛ-42 № 6 с ценой деления 0,1 °С»; «термостате при 90—95 °С» на «сушильном шкафу при 95—100 °С»; 30 мин на 60 мин;

дополнить абзацем: «За результат анализа принимают среднее арифмети­ческое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения

(Продолжение см. с. 265)(Продолжение изменения к ГОСТ 9728—79) между которыми не должны превышать 0,1 °С цри доверительной вероятности Р = 0,95».

Пункты 4.6; 41.6.2.3, 4.6.4.1, 4.6.4.2. Заменить слово: «поправочный» на «градуировочный».

Пункт 4.6.1 дополнить абзацами: «Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,75 и ±1,5 мг соответственно.

Баня водяная.

Микрошприц вместимостью 10 мкл».

Пункты 4.6.2.3, 4.6.3. Заменить слова: «в бюксе» на «в стаканчике для взвешивания».

Пункт 4.6.3. Первый абзац после слова «анализируемого» дополнить сло­вами: «высушенного по п. 4.5»;

заменить слова: «Все взвешивания производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г» на «Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака».

Пункт 4.6.4.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа, принимают среднее арифметическое .результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускае­мое расхождение, равное 0,05 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±4 % при доверительной вероятности Р=0,95».

Пункт 4.7.1 дополнить абзацами (после второго): «Весы лабораторные об­щего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погреш­ностью ±0,75 и ±1,5 мг соответственно.

Баня водяная. ,

(Продолжение см. с. 266)Линейка измерительная по ГОСТ 427—"5.

" Лупа по ГОСТ 25706—S3.

Микрошприц вместимостью 10 мкл».

Пункт 4.7.3. Заменить слова: «1-2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают на весах с наибольшим пределом взвешивания 500 г» на «1—2 г ана лизируемого 4-хлорнитробензола взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака)».

Пункт 4.7.4. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допус­каемое расхождение, равное 0,01 %»;

дополнить абзацем: «Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % п[5и доверительной вероятности /-’ = 0,95».

Пункт 4.8. Последний абзац дополнить словами: «при доверительной вероят­ности Р = 0,95».

Пункт 5.2 изложить в новой редакции: «5.2. Маркировка — по ГОСТ 6732—76 с нанесением знака опасности по ГОСТ" 19433—88 (класс 6. подкласс 6.1, классификационный шифр 6112, черт. 6а. серийный номер ООН 1578) и манипуляционного знака «Герметичная упаковка».

(ИУС № 1 1990 г.)