При изготовлении, использовании и хранении продукта применяют знак безопасности «Запрещается пользоваться открытым огнем» по ГОСТ 12.4.026.
При загорании продукта применяют следующие средства пожаротушения:
воду с интенсивностью подачи 0,2 дм3/м2 • с;
пену воздушно-механическую средней кратности на основе пенообразователей ПО-1Д, Сампо, ПО-6К, ПО-ЗАИ;
порошок огнетушащий ПФ с нормой расхода 0,23 кг/м3;
песок и кошму — при небольших очагах загорания.
Защита окружающей среды при изготовлении, транспортировании и хранении должна быть обеспечена тщательной герметизацией тары и оборудования.
Фенол токсичных соединений в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ и факторов не образует.
Фенол, разлитый на небольшой площади, необходимо засыпать песком. Загрязненный песок собрать совком, изготовленным из материала, исключающего искрообразование, в плотно закрывающуюся емкость и транспортировать в специально отведенное место для прокаливания.
Фенол, разлитый на значительной площади, необходимо собрать в плотно закрывающуюся емкость и направить в специально отведенное место для уничтожения путем сжигания после разбавления его легковоспламеняющейся жидкостью.
Для сжигания продукта и прокаливания песка используют печь любой марки для сжигания химических отходов, снабженную устройством для очистки дымовых газов.
ПРИЕМКА
Фенол принимают партиями.
При транспортировании фенола в цистернах партией считают каждую цистерну, сопровождаемую одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и (или) его товарный знак;
наименование продукта и его марку;
номер партии (цистерны);
массу нетто;
дату изготовления;
результаты проведения анализов;
обозначение настоящего стандарта.
При отгрузке фенола на экспорт форма документа должна соответствовать требованиям внешнеторговой организации.
При транспортировании фенола по трубопроводу партией считают количество продукта, переданное за одну закачку продолжительностью не более суток и оформленное одним документом о качестве. Порядок приемки и анализа партии, оформление и выдача документа о качестве, а также его реквизиты устанавливают по согласованию между изготовителем и потребителем.
Для проверки качества продукта пробу отбирают из каждой цистерны.
Допускается у изготовителя отбирать пробу из товарного резервуара.
Оптическую плотность водного раствора фенола и цветность расплава фенола изготовитель определяет по требованию потребителя.
Массовую долю нелетучего остатка и воды изготовитель определяет по требованию потребителя, при этом массовую долю нелетучего остатка — не реже одного раза в квартал, массовую долю воды — не реже одного раза в месяц.
Оптическую плотность сульфированного фенола изготовитель определяет только для фенола, предназначенного для производства дифенилолпропана методом конденсации с применением хлористого водорода, по требованию потребителя.
При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ вновь отобранной пробы. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
Объем пробы должен быть не менее 0,5 дм3.
Пробоотборники, требования безопасности, упаковка, маркировка и хранение проб — по ГОСТ 2517.
У изготовителя пробу расплавленного фенола отбирают из резервуара или цистерны металлическим переносным пробоотборником или с помощью бутылки в металлическом каркасе с уровня, расположенного на высоте 0,5 диаметра емкости.
Допускается пробу расплавленного фенола из резервуара отбирать с помощью крана для отбора пробы, установленного на линии циркуляционного насоса.
Пробоотборник, кран для отбора пробы и каркас бутылки должны быть изготовлены из нержавеющей стали.
У потребителя пробу отбирают из цистерны в соответствии с 6.1.2. Фенол предварительно расплавляют при температуре (60 ± ±10) “С.
Пробу фенола марки А, поступившего потребителю в твердом состоянии, для определения показателей «внешний вид» и «цветность расплава фенола по платиново-кобальтовой шкале» отбирают с помощью специального пробоотборника (рисунок 1). Затем отсоединяют от пробоотборника штангу и помещают пробу в емкость с крышкой. Пробоотборник и емкость должны быть изготовлены из нержавеющей стали.
Пробу фенола из трубопровода отбирают в стеклянную банку (склянку) и герметично закрывают притертой или корковой пробкой, обернутой фольгой, или полиэтиленовой навинчивающейся крышкой. Допускается отбирать пробу в металлическую кружку с крышкой, изготовленную из нержавеющей стали.
Пробу фенола, отобранного металлическим переносным пробоотборником, специальным пробоотборником или с помощью металлической кружки, переносят в толстостенную банку (склянку) с широким горлом и герметично закрывают ее притертой или корковой пробкой, обернутой фольгой, или полиэтиленовой навинчивающейся крышкой.
/ — корпус пробоотборника; 2 — площадка; 3 — сборная штанга; 4 — рукоятка; 5 — откидной люк; 6 — цистерна
Рисунок 1 — Схема отбора пробы твердого фенола из цистерныОбщие указания
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. Округление результатов анализа до того десятичного знака, который указан в таблице 1.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г, ВЛКТ-500 г или ВЛЭ-1 кг.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
Перед проведением анализа пробу фенола разогревают в сушильном шкафу или термостате при температуре (60 ± 2) °С до полного расплавления фенола и выдерживают при этой температуре в течение 20—30 мин.
Определение внешнего вида
Внешний вид продукта определяют визуальным осмотром закристаллизованной пробы в пробирке из бесцветного стекла Ш—25 (30)—200(250) ХС по ГОСТ 25336, высота слоя пробы должна быть 5 см.
Определение температуры кристаллизации
Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5 с помощью прибора Жукова без предварительной сушки продукта с применением термометра типа ТИН 14 по ГОСТ 400.
Температуру отсчитывают с помощью лупы ЛИ-3—10х по ГОСТ 25706.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05 °С.
Расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,1 °С.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ± 0,07 °С при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение массовой доли нелетучего остатка
Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026. При этом применяют сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев до температуры 150 °С; электрическую инфракрасную зеркальную лампу накаливания типа ИКЗ—127—500 или ИКЗ—220—500; фарфоровую выпарительную чашку 3 по ГОСТ 9147; термометр по ГОСТ 400; эксикатор по ГОСТ 25336; кальций хлористый по ГОСТ 450 (прокаленный) или обезвоженный хлорид кальция, ч. Для анализа юберут фенол, подготовленный по 6.2, массой: для марки А — 100 г, для марки Б — 15—20 г, для марки В — 10—15 г. Выпаривание проводят в вытяжном шкафу с помощью инфракрасной лампы, помещенной над чашкой на расстоянии 13—15 см. Термометр закрепляют на штативе около чашки так, чтобы его ртутный резервуар находился на одном уровне с дном чашки.
Определение оптической плотности водного раствора фенола при 20 °С
Аппаратура, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или спектрофотометр СФ-16.
Термостат, обеспечивающий температуру (20 ± 0,5) °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (60 ± 2) °С.
Термометр по ГОСТ 400.
Бюретка 1—1(2,3)—2—100 по ГОСТ 29251.
Пипетка 1(2,3)—2—2—10 по ГОСТ 29227.
Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Сосуд стеклянный цилиндрический вместимостью 120 см3, с конусом КШ 29/32 по ГОСТ 8682.
Вода дистиллированная с pH 5,4—6,6.
Проведение анализа
Пипеткой, предварительно нагретой в течение 20—30 мин при температуре (60 ± 2) °С в сушильном шкафу, отбирают фенол, подготовленный по 6.2, следующих объемов: 7,4—7,5 см3 марки А; 7,1—7,2 см3 марки Б; 4,4—4,6 см3 марки В. Отмеренный объем фенола помещают во взвешенную коническую колбу и выдерживают в течение 20—25 мин при комнатной температуре. Колбу с продуктом взвешивают (результаты взвешиваний в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака).* Массу навески фенола определяют по разности масс колбы с фенолом и пустой колбы. В колбу с помощью бюретки добавляют дистиллированную воду в объеме, равном: для марки А — 12,05-кратной, для марки Б — 12,5-кратной, для марки В — 20-кратной массе фенола, и перемешивают содержимое колбы до полного растворения фенола.
Раствор выдерживают в термостате при температуре (20 ± 0,5) °С в течение 30 мин, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны 400 нм или при соответствующем светофильтре фотоэлектроколориметра.
Допускается после растворения навески фенола в колбе переносить раствор в цилиндрический сосуд.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 единиц оптической плотности.
Расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,02 единиц оптической плотности.
Допускаемая суммарная погрешность результата анализа ±0,016 единиц оптической плотности при доверительной вероятности Р = = 0,95.
Определение оптической плотности сульфированного фенола
Аппаратура, посуда и реактивы
Фотоэлектроколориметр КФК-2 или спектрофотометр СФ-16.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (60 ± 2) °С.
Секундомер.
Пипетка 1(2,3,4,5)—2—2—5 по ГОСТ 29227.
Стакан Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
Кислота серная по ГОСТ 14262, ос. ч. 11—5.
Проведение анализа
4,9 см3 (5,0 г) фенола, подготовленного по 6.2, вносят пипеткой в стакан. Пипетку и стакан предварительно нагревают в течение 20— 30 мин при температуре (60 ± 2) °С в сушильном шкафу. Затем с помощью пипетки медленно (в течение 30—35 с) приливают 2,5 см3 серной кислоты. Содержимое стакана осторожно перемешивают круговыми движениями до получения однородной смеси и дают остыть в течение 30—35 мин при комнатной температуре.
Измеряют оптическую плотность смеси в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к дистиллированной воде при длине волны 490 нм или при соответствующем светофильтре фотоэлектроколориметра.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01 единиц оптической плотности при доверительной вероятности Р = 0,95.
Определение цветности расплава фенола по пл атино во-кобальтовой шкале
Цветность расплава фенола по платиново-кобальтовой шкале определяют по ГОСТ 14871 фотометрическим методом или визуальным методом цветовой шкалы. При разногласиях в оценке цветности расплава фенола определение проводят фотометрическим методом.Готовят основной платиново-кобальтовый раствор, соответствующий показателю цветности 500, и растворы сравнения с показателями цветности 5, 10, 15, 20 и 25 единиц Хазена.
Фотометрический метод
Построение градуировочного графика
Измеряют оптическую плотность приготовленных растворов сравнения на фотоэлектроколориметре по отношению к дистиллированной воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 364 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс показатели цветности в единицах Хазена, по оси ординат — соответствующие им значения оптической плотности.
Проведение анализа
Фенол, подготовленный по 6.2, наливают в кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм; кювету предварительно нагревают в сушильном шкафу при температуре 40—50 °С. Измеряют оптическую плотность три раза, не заменяя содержимого кюветы, при длине волны 364 нм по отношению к дистиллированной воде. За результат определения принимают среднее арифметическое значение трех измерений.
По полученным значениям оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят показатель цветности в единицах Хазена.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 единиц Хазена.
Расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не должно превышать допускаемое расхождение, равное 2,7 единиц Хазена.
