Проведение анализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
Сила тока, А 10
Напряжение, В 220
Ширина щели, мм 0,015
Высота диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм 5
Экспозиция, с 20
Перед каждой съемкой угольные электроды обжигают при силе тока 10 А в течение 15 с и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых примесей.
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода помещают анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика в количестве, определяемом объемом канала, зажигают дугу и снимают спектрограмму.
Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз.
Обработка результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой.
Аналитические линии, нм:
Fe - 302,0;
Си - 324,75;
РЬ - 283,30;
Mg - 279,55.
Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений Д5 по формуле
Д№ 5л+ф-5ф)
где 5л+ф — почернение линии примеси + фона;
5ф — почернение фона.
По трем значениям Д5 находят среднее арифметическое значение Д5 ’ для каждого определяемого элемента.
По значениям AS' для каждого определяемого элемента строят градуировочные графики, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, а на оси ординат — средние арифметические значения разности почернений AS'.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20 % относительно вычисляемой концентрации.
Определение массовой доли калия, натрия и кальция
Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1.
Фотоумножители типов ФЭУ-22 (для определения натрия и калия) и ФЭУ-17 (для определения кальция).
Горелка.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.
Воздух для питания приборов по НД.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кадмий азотнокислый 4-водный по ГОСТ 6262—79, не содержащий определяемых примесей или с минимальным их содержанием, определяемым методом добавок в условиях данной методики и учитываемым при построении градуировочных графиков.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х.ч., 25 % -ный раствор.
Растворы, содержащие К, Na и Са (раствор А); готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,1 мг/см3 К, Na и Са (раствор Б).
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 раствора азотной кислоты, растворяют, выпаривают почти досуха на водяной бане, охлаждают, осадок растворяют в 50 см3 воды и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Приготовление растворов сравнения
В три мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая помещают по 3,58 г азотнокислого кадмия (соответствуют 2 г препарата), взвешенных с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 30 см3 воды и добавляют указанные в табл. 3 объемы растворов А и Б.
Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
|
Номер раствора |
Объем раствора, см3 |
Введено в раствор сравнения в виде добавок, мг/100 см3 |
Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % |
||||||
|
А |
Б |
К |
Са |
Na |
К |
Са |
Na |
||
|
1 |
— |
1 |
0,1 |
0,1 |
0,1 |
0,005 |
0,005 |
0,005 |
|
|
2 |
— |
3 |
0,3 |
°'3 |
0,3 |
0,015 |
0,015 |
0,015 |
|
|
3 |
1 |
— |
1,0 |
1-0 |
1,0 |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na 589,0—589,6 нм, К 766,5 нм> Са 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды.
После каждого замера распыляют воду.
Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в пересчете на препарат — на оси абсцисс.
Содержание каждой примеси в препарате находят по графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарное содержание примесей К, Na, Са и Mg (определяемое по п. 4.7.1) не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 15 % относительно вычисляемой концентрации.
Определение массовой доли цинка проводят атомно-абсорбционным методом по ГОСТ 22001-87.
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—4, 2—9, 11—1, 11—6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
На этикетке должна быть надпись: «Токсичен».
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
Изготовитель гарантирует соответствие препарата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
