---

У разі використовування пікнометра типу ПЖ-3 надлишок води, що виступає з капіляра, обе­режно видаляють за допомогою фільтрувального паперу.

Коли температура води в пікнометрі досягне (20,0 ± 0,1) °С і рівень води буде доведено до позначки, пікнометр виймають із термостата, витирають зовні досуха тканиною. Результат зва­жування в грамах записують із точністю до 0,0001 г.

Рівень прозорих і світлих рідин у пікнометрі встановлюють за нижнім краєм меніска, рівень мутних і темних рідин — за верхнім краєм меніска. В останньому випадку рівень води в пікнометрі також установлюють за верхнім краєм меніска.

Примітка 6. Якщо використовують пікнометри іншого типу, то умови випробування має бути зазначено в технічній документації на конкретний продукт.

2

(1)

0 т^-гПр +А ^Ргот₂-т₀+А’ де т-і — маса пікнометра з рідиною, г;

т₀— маса порожнього пікнометра, г;

т₂— маса пікнометра з водою, г;

А — поправка на аеростатичну силу, яку обчислюють за формулою (2):

А

(2)

обчислюють

= 0,001204 V, де 0,001204 — густина повітря за температури 20 °С, г/см³;

V — місткість пікнометра, см³.

/77, -т_а+ А „ „

р ₌_і о 0,99823,

т₂-т₀+А (3)

де 0,99823 — густина води за температури 20 °С, г/см³.

За результат випробування беруть середнє арифметичне значення результатів двох пара­лельних визначень. Різниця між цими результатами за довірчої імовірності Р = 0,95 не повинна перевищувати 0,0005 г/см³.

6.5 Правила оформлення результатів випробування

Результати випробування оформлюють згідно з ДСТУ ISO/IEC 17025.

ДОДАТОКА
(довідковий)

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВІДНОСНОЇ ГУСТИНИ
РІДКИХ ХІМІЧНИХ ПРОДУКТІВ

Додаток містить довідкові відомості, наведені в стандарті ASTM D 891 [2].

А.1 Загальні положення

А.1.1 Наведені в цьому додатку методи випробування стосуються визначання відносної густини рідких хімічних речовин. Використовують два методи:

— метод визначення відносної густини з використовуванням ареометрів згідно з ASTM Е 100 [3] (метод А);

— метод визначення відносної густини з використовуванням пікнометра (метод Б).

Примітка А.1. Для визначення відносної' густини використовують автоматичне устатковання згідно з методом, зазна­ченим в ASTM D 4052 [4]

А.1.2 Перед випробуванням потрібно ознайомитися з детальною інформацією про шкідливість рідини, про заходи невідкладної допомоги, поводження з речовинами та із засторо­гами щодо їх використовування, наведеними в технічній документації на рідину.

А.1.3 Точніші результати отримують за методом, у якому використовують пікнометри (метод Б), тому в разі отримання суперечливих результатів саме цей метод вважають арбітражним.

Метод А має гірші характеристики збіжності та відтворюваності, але цей метод простіший у за­стосуванні, і він дає змогу отримати результат швидше. Крім того, у багатьох випадках отримані із застосуванням методу А результати є цілком прийнятними.

А.1.4 Якщо в’язкість рідини перешкоджає вільному переміщенню ареометра, то для визна­чення її відносної густини застосовують метод Б.

А.2 Визначання відносної густини з використовуванням ареометрів

А.2.1 Відносну густину визначають за поділкою його шкали, що відповідає меніску рідини, під час занурювання в рідину відградуйованого ареометра.

Використовуючи цей метод, потрібно враховувати значення температури, за якої ареометр відградуйовано.

А.2.2 Для визначення відносної густини використовують ареометри відповідного виконан­ня згідно з таблицею А.1.

Таблиця А.1 — Виконання ареометрів та їхні характеристики

Циліндри, за допомогою яких визначають відносну густину, має бути виготовлено з прозо­рого скла. Внутрішній діаметр циліндра має не менше ніж на 25 мм перевищувати зовнішній діа­метр ареометра. Висота циліндра має бути такою, щоб після стабілізації положення занурено­го в нього ареометра відстань від дна циліндра до нижньої частини ареометра становила не менше ніж 25 мм.

Використовують термометри, які відповідають вимогам ASTM Е 1 [5]. Рекомендовано викори­стовувати термометри з ціною поділки 0,1 °С та діапазоном вимірювання температури від 0 °С до ЗО °С (наприклад, 90С, 63С).

Під час визначання відносної густини рідини використовують водяну баню (термостат), тем­пературу якої можна підтримувати з точністю до 0,05 °С. Глибина бані має бути достатньою для занурення в неї циліндра так, щоб рівень рідини в циліндрі був нижчим за рівень рідини в бані.

А.2.3 Відносну густину рідини за допомогою ареометра визначають у такий спосіб:

• охолоджують посудину з рідиною до температури, яка приблизно на 2 °С нижча за тем­пературу під час визначання її відносної густини;

• промивають циліндр та обмивають ареометр кількома порціями дослідної рідини (шка­ла ареометра має залишатися сухою);

• обережно наливають рідину в чистий сухий циліндр, уникаючи утворення повітряних бульба­шок. У разі виникнення бульбашок їх видаляють із циліндра за допомогою фільтрувального паперу.

Водяну баню встановлюють у місці, де немає протягів.

Циліндр із рідиною вміщують у баню і доводять температуру рідини в циліндрі до значен­ня, установленого для бані, з точністю до 0,05 °С. Рідину в циліндрі обережно перемішують тер­мометром, не допускаючи утворення бульбашок.

Коли температура рідини в циліндрі досягає значення, яке на 0,2 °С нижче, ніж значення тем­ператури, установлене для бані, повільно та обережно занурюють ареометр у циліндр. Ареометр занурюють у циліндр на дві найменші поділки шкали нижче за той рівень, на якому він буде надалі плавати. Відпускають ареометр. Ареометр має вільно плавати, не торкаючись стінок і дна циліндра.

Коли температура рідини досягне температури, установленої для бані, відлічують покази ареометра. Положення очей оператора спочатку повинне бути дещо нижчим за рівень рідини, а потім повільно підійматися вгору, доки поверхня рідини не набуде вигляду викривленого еліпса, подібного до горизонтальної риски шкали ареометра.

Температуру рідини, відносну густину якої визначають, контролюють безпосередньо перед відлічуванням показів ареометра та відразу після нього.

• .2.4 Відносну густину рідини р обчислюють за формулою (А.1);

р = 1,00120К-0,00120, (А.1)

де 1,00120 — коефіцієнт, що враховує відмінність між результатами градуювання ареометра для вакууму і для повітря;

• — покази ареометра;

0,00120 — густина повітря за температури 20 °С, г/см³.

Результат вимірювання записують із точністю до 0,0001.

А.З Збіжність і відтворюваність результатів визначення відносної густини з викори­стовуванням ареометрів

А.3.1 Збіжність і відтворюваність результатів визначення відносної густини рідини за до­помогою ареометрів визначають окремо для кожного хімічного продукту.

Наведений далі результат визначення точності цього методу за даними ДФУ [1] стосується тільки одноосновних органічних кислот.

А.3.2 Збіжність результатів у разі застосування методу одним лаборантом у тій самій ла­бораторії в один день, розрахована як середній квадратичний відхил результату вимірювання, становить 0,0002 за кількості ступенів свободи 24. Різниця між двома результатами вимірю­вання за таких умов становить 0,0005 за довірчої ймовірності 0,95.

Збіжність результатів у разі застосування методу одним лаборантом у тій самій лабораторії в різні дні, розрахована як середній квадратичний відхил результату вимірювання (отриманого як середнє арифметичне значення двох визначень), становить 0,0002 за кількості ступенів свободи 12. Різниця між двома результатами вимірювання за таких умов становить 0,0005 за довірчої ймовірності 0,95.

А.3.3 Відтворюваність результатів у разі застосування методу в різних лабораторіях, розра­хована як середній квадратичний відхил результату вимірювання (отриманого як середнє ариф­метичне значення двох визначень), становить 0,0006 за кількості ступенів свободи 5. Різниця між двома результатами вимірювання за таких умов становить 0,0002 за довірчої ймовірності 0,95.

А.3.4 Систематичну похибку цього методу не визначено. У загальному випадку система­тична похибка залежить від похибки градуювання ареометра та ретельності контролювання стабільності температури бані.

А.4 Визначання відносної густини з використовуванням пікнометра

А.4.1 Відносну густину рідини визначають за результатами зважування пікнометра, заповне­ного спочатку водою, а потім дослідною рідиною. Температуру води та дослідної рідини зазнача­ють у технічній документації на рідину.

А.4.2 Для визначення відносної густини використовують скляний пікнометр місткістю 25 см³, закритий скляною пробкою з відкритим капіляром, який має камеру для запобігання розширенню рідини під час підвищення її температури до значення, вищого за кімнатну температуру, та ос­нащений кришкою для запобігання випаровуванню рідини.

Під час визначання відносної густини рідини використовують термометри, які відповідають вимогам ASTM Е 1 [5]. Рекомендовано використовувати термометри з ціною поділки 0,1 °С та діа­пазоном вимірювання температури від 0 °С до 30 °С (наприклад, 90С, 63С).

Використовують водяну баню, температуру якої можна підтримувати з точністю до 0,05 °С та аналітичні ваги з границею зважування 150 г і точністю до 0,0001 г. За потреби використову­ють гирі класу S або рівнозначні, сертифіковані в установленому порядку.

Використовують воду, яка задовольняє вимоги до води типу II та типу III згідно з ASTM D 1193 [6].

А.4.3 Відносну густину рідини за допомогою пікнометра визначають у такий спосіб.

Пікнометр на 8—10 год заповнюють насиченим розчином хромової кислоти в сірчаній кис­лоті, після чого добре промивають водою. Заповнюють пікнометр вільною від газів водою, тем­пература якої на 2 °С менша за температуру випробування. Вміщують пікнометр у баню, в якій з точністю до 0,05 °С підтримують температуру випробування.

Пікнометр витримують у бані не менше ніж ЗО хв до стабілізації об’єму рідини у пікнометрі. Рівень рідини у пікнометрі доводять до позначки, пікнометр закорковують, виймають з бані, ви­тирають досуха та зважують.

Виливають воду з пікнометра. Послідовно промивають пікнометр етиловим спиртом та діети­ловим ефіром, видаляють пару ефіру, знову вміщують пікнометр у баню, де підтримують потрібну температуру випробування. Пікнометр витримують у бані не менше ніж 30 хв, закорковують, вий­мають з бані, витирають досуха та зважують.

Охолоджують рідину до температури, яка на 2 °С нижча за температуру випробування. Пікно­метр заповнюють охолодженою рідиною, вміщують у баню, доводять температуру рідини в пікно­метрі до температури випробування у такий самий спосіб, як і для води.

Пікнометр витримують у бані не менше ніж ЗО хв (до стабілізації об’єму рідини). Рівень рідини в пікнометрі доводять до позначки, пікнометр закорковують, виймають з бані, витирають досу­ха та зважують.

А.4.4 Відносну густину продукту як відношення маси заданого об’єму рідини за темпера­тури t_p до маси такого самого об’єму води за температури t_B обчислюють за формулою (А.2):

де Дт, — різниця між значеннями мас заповненого рідиною та порожнього пікнометра, г; Дп?2 — різниця між значеннями мас заповненого водою та порожнього пікнометра, г. Результат вимірювання записують із точністю до 0,0001.

А.5 Збіжність і відтворюваність результатів визначення відносної густини рідини з використовуванням пікнометра

А.5.1 Збіжність і відтворюваність результатів визначення відносної густини рідини pf визна­чають окремо для кожного хімічного продукту.

Наведений далі результат визначення точності цього методу за даними ДФУ [1] стосується тільки метанолу, етиленгліколю і пропіленгліколю.

А.5.2 Збіжність результатів у разі застосування методу одним лаборантом у тій самій ла­бораторії в один день, розрахована як середній квадратичний відхил результату вимірювання, становить 0,00003 за кількості ступенів свободи 36 (для метанолу) і 0,00007 за кількості сту­пенів свободи 96 (для етиленгліколю і пропіленгліколю). Різниця між двома результатами вимі­рювання за таких умов становить 0,00008 та 0,0002 відповідно за ймовірності 95 %.