---

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6261-78

Издание официальное

БЗ 1-98

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
МоскваРедактор Л. И. Нахимова

Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор BE. Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.09 98. Подписано в печать 28.09.98. Усл. печ. л. 0,93.

Уч.-изд. л. 0,72. Тираж 149 экз. С1150. Зак. 709.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.

1.1. Углекислый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям углекислый кадмий должен соответствовать нормам, указан­ным в табл. 1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Издание официальное

Перепечатка воспрещена

* Переиздание (август 1998 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 7—84).

© Издательство стандартов, 1979

© ИПК Издательство стандартов, 1998

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

   1. Соединения кадмия относятся к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на окись кадмия) составляет 0,1 мг/м³. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Препарат прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.

   2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы «Лепесток», «Астра-2», защитные очки, резиновые перчатки и передники), соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

   3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

   4. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Препарат не огнеопасен и не взрывоопасен.

2. 5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа необходимо соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

   1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

   1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,26—0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см³, смачивают 3 см³ воды, прибавляют 1 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 100 см³ и снова перемешивают. Далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса углекислого кадмия, соответствующая 1 см³ раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/'дм³ (0,05 М), — 0,00862 г.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25 %-ный раствор.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ6.

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают 10—15 см³ воды и осторожно прибавляют 50 см³ раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, остаток на фильтре промывают 100 см³ горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 2 мг;

для препарата чистый — 4 мг.

Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, смачивают 2 см³ воды, прибавляют 2 см³ 25 %-ного раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметричес­ким методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешнос­тью не более 0,01 г, помещают в колориметрический стаканчик, смачивают 3 см³ воды, осторожно прибавляют 3 см³ 10 %-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 26 см³, снова перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя 3 см³ раствора крахмала или 5 см³ этилового спирта (ГОСТ 18300—88, высший сорт) и не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,05 мг.

Допускается проводить определение из навески массой 1 г, прибавляя в растворы сравнения по 0,5 г препарата.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 см³, смачивают 3 см³ воды, прибавляют 4 см³ 25 %-ного раствора азотной кислоты и перемешивают до растворения препара­та. Затем объем раствора доводят до 42 см³ и далее определение проводят фототурбидиметричес­ким (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя в анализируемый раствор азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2.

Выпрямитель типа ВУ-2М.

Спектропроектор типа ДСП-1.

Фотопластинки спектральные типа ЭС светочувствительностью 8 отн. ед.

Угли графитированные ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод должен быть заточен на конус, нижний электрод (анод) — иметь кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм.

Кадмия окись ос. ч. 11—2, не содержащая определяемых примесей. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуиро­вочных графиков.

Растворы, содержащие Fe, Си, Pb, Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбав­лением и смешением готовят растворы с концентрацией по 0,01 и 0,1 мг/см³.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по НД.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.

Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87.

Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или

Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.

Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:

раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;

раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия или 40 г 10-водного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм³, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 см³, перемеши­вают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³, прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С в течение 30 мин, охлаждают и тщательно растирают.

Для приготовления каждого образца 3,73 г окиси кадмия (соответствуют 5 г препарата) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см³ и прибавляют указанные в табл. 2 количества Fe, Си, РЬ и Mg (в виде растворов, содержащих 0,01, 0,1 и 1 мг/см³), перемешивают, сушат, прокаливают в муфельной печи при 600 °С в течение 15 мин и растирают в течение 3 ч (до получения однородной массы).

Таблица 2