Е Н Н Ы Й
ГОСУДАРСТ
С Т A Н Д A Р
СОЮЗА ССР
ПОРОШОК КОБАЛЬТОВЫЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официально
е
БЗ 10-96
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москв
а
УДК 669.25-492.2:006.354 Группа В56
L
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
П
ГОСТ
9721-79
Технические условия
Cobalt powder. Technical requirements
ОКП 17 9350
[ата введения 01.01.81
Настоящий стандарт распространяется на кобальтовый порошок, изготовленный электрическим методом и предназначенный для производства изделий методами порошковой металлургии и магнитов.
Стандарт не распространяется на кобальтовый порошок, получаемый восстановлением кобальтовых соединений.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Кобальтовый порошок должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. В зависимости от химического состава кобальтовый порошок изготовляют марки ПК-1у.
(Измененная редакция, Изм. №2).
Химический состав порошка должен соответствовать указанному в табл. 1.
Издание официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1979 © ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с ИзменениямиТаблица 1
Марка
порошка
Химический состав, %
Код
Кобальт, не менее
Т,- »*!■■■■, JJ у--/ =
Железо
— 11 ь*
Примеси, не более
Кремний
Никель Углерод Медь
О КП
ПК-Іу
0,02
0,4 0,02 0,04 17 9351
I 0001
І
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
Массовая доля влаги и кислорода в порошке не должна
превышать: влаги — 0,15 %; кислорода — 0,3 %.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
Размер частиц порошка должен быть менее 71 мкм. Допуска
ется наличие частиц порошка размером более 71 мкм в количестве не более 4 % от массы партии.
Массовая доля частиц порошка размером менее 45 мкм должна составлять не менее 30 % от массы партии.
Насыпную плотность порошка устанавливают по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. №
ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.007 по степени воздействия на организм человека кобальтовый порошок относят к 2-му классу опасности.
Предельно допустимая концентрация кобальтового порошка в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 — 0,5 мг/м3.
Предельно допустимая концентрация ионов кобальта в воде — 1,0 мг/дм3.
Содержание кобальта в воде определяют фотометрическим методом по научно-технической документации, утвержденной в установленном порядке, или другими методами, не уступающими по точности фотометрическому.
в
2.4.
оздушной среде и сточных водах в присутствии другихвеществ или факторов кобальтовый порошок токсичных веществ не образует.
Кобальтовый порошок при нормальных условиях не горюч (температура воспламенения 370 °С), пожаро- и взрывобезопасен.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 2)
.
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Кобальтовый порошок принимают партиями. Партия должна быть оформлена одним документом о качестве. Масса партии должна быть не более 500 кг. Документ о качестве должен содержать.
товарный знак или товарный знак и наименование предприятия- изготовителя;
наименование и марку продукта;
номер партии;
количество мест в партии;
результаты испытаний;
дату выпуска;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Для проверки соответствия качества порошка требованиям настоящего стандарта и проверке герметичности упаковки от партии берут выборку по табл. 2.
Таблица 2
К
Объем выборки
се
5
7
8
9
оличество упаковочных единиц впартии
От 1 до 5
» 5 » 15
» 15 » 35
» 35 » 60
» 60 » 99
Примечание. От каждых последующих 100 упаковочных единиц партии отбирают одну упаковочную единицу.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
Массовые доли примесей обеспечиваются технологией изготовления и определяются периодически, не реже одного раза в квартал или по требованию потребителя.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
Отбор и подготовка проб
Отбор проб — по ГОСТ 23148.
Отобранные точечные пробы тщательно перемешивают, полученную объединенную пробу сокращают квартованием до массы не менее 500 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
Полученную пробу делят на две части. Одну часть подвер
гают испытаниям, другую упаковывают в плотно закрытые банки и хранят в течение 1 года на случай возникновения разногласий в оценке качества. Каждая банка должна быть снабжена этикеткой, на которой указывают:
наименование предприятия-изготовителя;
наименование продукта;
номер партии;
дату отбора пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Определение влаги и кислорода
на автоматическом анализаторе
Сущность метода
Метод определения массовой доли влаги основан на высушивании навески кобальтового порошка в течение 1 мин при 100—120 °С в токе гелия. Потеря массы навески при высушивании пропорциональна содержанию влаги в порошке.
Метод определения массовой доли кислорода основан на реакции взаимодействия растворенного и связанного кислорода в пробе с углеродом графитового тигля при температуре расплава (2000—2800 °С) в токе гелия с образованием оксида углерода (II). Газовая смесь проходит через колонку с нагретым оксидом меди (II), на котором происходит окисление оксида углерода (II) до оксида углерода (IV). Поток газа, содержащий оксид углерода (IV), проходит через детектор теплопроводности. Изменение теплопроводности газовой смеси пропорционально содержанию кислорода в пробе. Газом сравнения является гелий, направляемый отдельным потоком в детектор.
Общие требования и требования безопасности — по ГОСТ
741.1.
Аппаратура, реактивы
Аналитический анализатор со всеми принадлежностями, обеспечивающий получение метрологических характеристик, не уступающих приведенным в табл. 3.
Весы лабораторные общего назначения типа ВЛ Р—200 г или аналогичного типа.
Регулятор напряжения на 220—380 В.
Стандартные образцы предприятий состава никелевого или кобальтового порошка или государственные стандартные образцы состава стали СГ—10.
Стандартные образцы состава (СОС), соответствующие анализатору.
Секундомер по ТУ 25—1894.003.
Тигли графитовые по ТУ 16—538—322.
Пресс гидравлический, обеспечивающий получение усилия не менее 1500 Н.
Пресс-форма стальная с пуансоном диаметром 5—6 мм, высотой 50—60 мм.
Пинцет пластмассовый.
Пинцет медицинский по ГОСТ 21241.
Эксикатор 2—100, 2—140 или 2—250 по ГОСТ 25336.
Аскарит по ТУ 6—09—4128.
Магния перхлорат (ангидрон) по ТУ 6—09—3880.
Гелий газообразный по ГОСТ 20461.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стекловолокно по ГОСТ 10727.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Ткань хлопчатобумажная бязевой группы по ГОСТ 29298.
Для определения влаги на анализаторе требуется произвести подключение силового трансформатора печи через регулятор напряжения для регулировки малых токов.
Проведение анализа
Включение анализатора, его прогрев, градуировку и выполнение анализа проводят согласно инструкции по эксплуатации анализатора.
Определение поправки контрольного опыта проводят в соответствии с «Инструкцией для лаборанта по эксплуатации газоанализатора». Значение контрольного опыта не должно превышать 4-Ю-4 %.
При анализе кобальтового порошка на содержание влаги в графитовый тигель отвешивают 1,5000—2,5000 г порошка и помещают в печь газоанализатора. В течение 1 мин навеску высушивают в токе гелия при температуре 100—120 °С. Затем графитовый тигель с навеской вновь взвешивают. При этом необходимо учитывать
поправку контрольного опыта. Для этого взвешивают три пустых тигля, высушивают при тех же условиях, вновь взвешивают, результат усредняют.
При анализе кобальтового порошка на содержание кислорода берут навеску массой 0,150—0,200 г в виде порошка или спрессованную в таблетку. При этом на компенсаторе веса газоанализатора выставляется величина в 2—3 раза больше величины навески. Показания цифрового вольтметра (содержание кислорода в процентах) должны быть увеличены также в 2—3 раза соответственно.
По окончании анализа определяют коэффициент экстракции, который не должен превышать значение контрольного опыта.
Обработка результатов
Массовую долю влаги (А) в процентах вычисляют по формуле
(т - тх) • 100
где т — масса навески порошка до высушивания, г;
тх— масса навески порошка после высушивания, г.
Массовую долю кислорода в порошке определяют по показаниям цифрового вольтметра в процентах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений массовой доли влаги и кислорода.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующих сходимость метода определения влаги и кислорода (d), и результатов двух анализов, характеризующих воспроизводимость метода (Z)), не должны превышать значений, приведенных в табл. 3.
Таблица 3
Абсолютные допустимые расхождения, %
Влаги
От 0,020 до 0,040 включ.
Св. 0,040 »0,100 »
» 0,10 » 0,20 »
Кислорода
От 0,18 до 0,40
0,02
0,02
Массовая доля, %
0,012 0,021 0,03
.6. Контроль точности результатов определения влаги — по ГОСТ 25086.
Контроль точности результатов определения кислорода осуществляют по СОС.
Анализ СОС проводят один раз в месяц одновременно с партией проб.
4.2.4.6. (Измененная редакция, Изм. № 4).
Массовую долю железа, кремния, никеля и меди определяют спектральным анализом по ГОСТ 8776.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 741.3.
Массовую долю кобальта находят по разности 100 % и суммы содержания нормируемых примесей, приведенных в табл. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
Гранулометрический состав кобальтового порошка определяют по ГОСТ 18318 со следующим дополнением: допускается определение гранулометрического состава на сетках сит по ГОСТ 6613.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Насыпную плотность кобальтового порошка определяют по ГОСТ 19440.
Допускается при определении массовых долей примесей, влаги и кислорода, гранулометрического состава и насыпной плотности кобальтового порошка применять другие методы, по точности не уступающие указанным в стандарте. При разногласиях в оценке качества кобальтового порошка используются методы, указанные в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА,
ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
Кобальтовый порошок упаковывают в металлические банки по ГОСТ 6128 или в полиэтиленовые бутыли вместимостью не более 10 дм3 по нормативно-технической документации. По согласованию изготовителя с потребителем допускается упаковка порошка в другие виды тары, изготовленные по нормативно-технической документации.
Упаковка должна быть герметичной. Банки и бутыли заполняют порошком возможно плотнее с целью уменьшения объема воздух а над порошком.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
Банки и бутыли дополнительно упаковывают в плотные деревянные ящики с крышками типов I—IV по ГОСТ 2991, размеры которых по ГОСТ 21140. Бутыли упаковывают с использованием прокладочных материалов или в ящики с перегородками.
Ящики должны быть обтянуты поясами из стальной упаковочной ленты по ГОСТ 503, или по ГОСТ 3560, концы которой скрепляются в замок.
