---

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота серная по ГОСТ 42Q4—77, «стандарт — титр», раствор концентрации с (1/2 H₂S04)=0,01 моль/дм³ (0,01 н.) в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³; готовят следующим об­разом: «стандарт—титр» серной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают. 50 см³ раствора поме­щают в мерную колбу вместимостью 500 см³, доводят объем раст­вора в колбе до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают — раствор А. 1 см³ раствора А содер­жит 0,48 мг SO₄-

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с (НО) =0,1 и 1 моль/дм³.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

Для построения градуировочного графика готовят стандарт­ные растворы. Для этого в мерные колбы вместимостью 500 см³ отмеривают из бюретки 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 см³ раство­ра А, что соответствует 4,8; 7,2; 9,6; 14,4; 19,2; 24,0 мг SO₄, дово­дят до метки раствором соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³ и перемешивают.

При работе на КФК-2 в световой пучок прибора помещают кювету со стандартным раствором, налитым точно до риски, за­крывают крышку кюветного отделения и ручками «чувствитель­ность» и «установка 100» («грубо» и «точно») устанавливают от­счет 100 по шкале колориметра. Открывают крышку кюветного отделения и в центр кюветы приливают из пипетки, положение которой строго фиксировано, 5 см³ раствора хлористого бария. С момента начала приливания хлористого бария включают секун­домер. Затем, периодически закрывая крышку кюветного отделе­ния, наблюдают за положением стрелки микроамперметра. При достижении плотности 0 = 0,1, секундомер выключают и отмеча­ют время в секундах.

При работе на ФЭК-56 М в правый световой пучок прибора помещают кювету в 10 см³ стандартного раствора, в левый —кю­вету с водой, включают фотоэлемент и устанавливают оптическое равновесие при оптической плотности на правом барабане 0 = 0,1. Выключают фотоэлемент, на правом барабане устанавливают оп­тическую плотность 0 = 0.

После этого в центр правой кюветы приливают 5 см³ раствора хлористого бария из пипетки, положение которой строго фикси­ровано. С момента начала приливания хлористого бария включают секундомер, далее, периодически включая фотоэлемент, наблюда­ют за положением стрелки гальванометра. При достижении нуле­вого положения стрелки секундомер выключают и отмечают вре­мя в секундах.

По полученным значениям времени строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс — 1g С (мг SO₄ в 500 см³ раствора), на оси ординат — lg t (время в секундах).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

(10,00±0,25) г бихромата натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации 1 моль/дм³, объем раст­вора доводят этой же кислотой до метки и перемешивают.

При проведении анализа на КФК-2 полученный раствор нали­вают в кювету точно до риски, помещают кювету в световой пу­чок, закрывают крышку кюветного отделения. При работе на ФЭК-56М в правый световой пучок прибора помещают кювету с полученным раствором, налитым точно до риски, в левый помеща­ют к цвету с дистиллированной водой.

Затем измеряют время (/) достижения заданной оптической плотности с момента начала приливания раствора хлористого ба­рия так, как и при построении градуировочного графика по п. 4.4.2.1.

По полученным данным, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу сульфата в анализируемой пробе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

Массовую долю сульфатов (Л) в процентах вычисляют по формуле

_v _ m_L-100

^Л1~~ /п-1000 ’

где гп — масса SO4 в 500 см³ раствора, найденная по градуиро­вочному графику, мг;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,03%, при доверительной вероят­ности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Бюретка 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Весы аналитические с диапазоном взвешивания от 200 мг до 500 г по ГОСТ 24104—88, класс 4.

Колба мерная 1,2—500—2 по ГОСТ 1770—74.

Мензурка 100 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—100, 4,5—2—1,2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1,3—10 по ГОСТ 1770—74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х. ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.

Натрий нитропруссидный (индикатор), раствор с массовой до­лей 10%.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520—78, раствор концентрации с (1/2 Нд(МОз)2'НгО) =0,1 моль/дм³ (0,1 н.).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).

(15,00±0,25) г бихромата натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака), растворяют в горячей воде и фильтруют через фильтр «белая лен­та» в мерную колбу вместимостью 500 см³. Фильтр промывают го­рячей водой до бесцветных промывных вод. Раствор охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. 100 см³ полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 5 см³ азотной кислоты, 1 см³ индикатора и медленно титруют раствором азотнокислой ртути, наблюдая раствор на чер­ном фоне, до появления слабой неисчезающей мути.

Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого 3 г дву­хромовокислого калия растворяют в 100 см³ воды и далее посту­пают так же, как при проведении анализа.

Массовую долю хлоридов (Лг) в процентах вычисляют по фор­муле

Y _ (У— VJ-0,003516'500-100

m-iOO

где V — объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см³;

V1—объем раствора азотнокислой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см³;

0,003546 — масса хлора, соответствующая 1 см³ раствора азотноки­слой ртути концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,03%, при доверительной вероят­ности Р=0,95.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.

Печь муфельная или другая, обеспечивающая нужную точность регулирования температуры.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709’—72.

(10,0±0,5) г бихромата натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 300 см³ и растворяют в 150 см³ воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предвари­тельно высушенный до постоянной массы и взвешенный (резуль­тат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятично­го знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до получения бесцветных промывных вод и сушат в муфельной печи при тем­пературе (105±5)°С до постоянной массы.

Массовую долю нерастворимого в воде остатка (Х₃) в процен­тах вычисляют по формуле

У 100

где гп — масса высушенного остатка, г;

m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,003%, при доверительной вероят­ности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. Ns 1).

Бюретка 6—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 2-го класса точнос­ти с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Колба мерная 1,2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 2—2—10; 4,5—1,2 по ГОСТ 20292—74.

Цилиндры 1,3—25; 2—50 по ГОСТ 1770—74.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067—86, раствор с массовой долей 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор, разбавленный 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор, разбавленный Г:4.

Раствор, содержащий железо (III), готовят по ГОСТ 4212—76.

Стандартный раствор должен содержать в 1 см³ 0,00005 г же- .леза.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830—79.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.

(2,5±0,25) г бихромата натрия взвешивают (результат взвеши­вания в граммах записывают до второго десятичного знака), поме­щают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в не­большом количестве воды, доводят объем раствора водой до мет­ки и перемешивают. 10 см³ полученного раствора переносят в ста­кан вместимостью 100 см³,, добавляют 5 см³ раствора серной кис­лоты и 5 см³ раствора азотной кислоты. Содержимое стакана пе­ремешивают и добавляют 1 см³ этилового спирта. Раствор осто­рожно нагревают до полного восстановления хрома, доводят да кипения и 3 мин кипятят. После охлаждения раствор переносят в цилиндр для колориметрирования, добавляют 5 см³ роданисто­го аммония, 20 см³ изоамилового спирта и содержимое цилиндра перемешивают.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт, для этого приливают все те же реактивы и из бюретки стандартный раствор железа до получения одинакового окрашива­ния спиртового слоя с анализируемым раствором.

Массовую долю железа (Х₄) в процентах вычисляют по фор­муле

_v V-0,00005-100-100

m-10

где V — объем стандартного раствора железа, израсходован­ный на колориметрическое титрование, см³;

0,00005 — масса железа в 1 см³ стандартного раствора, г; m — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,0004%, при доверительной ве­роятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Весы лабораторные по ГОСТ 24104—88 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.

Колба мерная 1,2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

pH-метр со стеклянным электродом, с погрешностью измерения не более 0,1 pH.

Стакан стеклянный В 1,2—50 ТХС по ГОСТ 25336—82.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—87. Воду следует предо­хранять от кислых и щелочных паров.

(10,0±0,1) г бихромата натрия взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают до второго десятичного знака), помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, растворяют в небольшом количестве воды, доводят объем раствора водой до мет­ки и перемешивают. Раствор помещают в стакан и измеряют зна­чение pH при комнатной температуре.

3. 3. 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Бихромат натрия упаковывают в стальные барабаны для химической продукции типов БТІІБ1—50(100) по ГОСТ 5044—79, полиэтиленовые мешки-вкладыши, вложенные в четырех-, пяти­слойные бумажные мешки марки НМ по ГОСТ 2226—88 или льно- джуто-кенафные мешки по ГОСТ 18225—72, или джутовые мешки.

Масса нетто мешка — не более 50 кг.

Допускаемое отклонение по массе ± 1 %.

Полиэтиленовые мешки-вкладыши заваривают или завязывают. Бумажные, льно-джуто-кенафные или джутовые мешки прошива­ют машинным способом.

Допускается по согласованию с потребителем упаковывать би­хромат натрия в мягкие специализированные контейнеры.

Барабаны с продуктом, предназначенным для экспорта, с на­ружной стороны должны иметь защитное лакокрасочное покры­тие.

Для продукта, предназначенного для экспорта и упакованного в мешки, в качестве вкладыша применяют полиэтиленовый мешок по ГОСТ 17811—78.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

Кроме того, на транспортную тару наносят следующие дан­ные, характеризующие продукцию:

наименование, сорт продукта;