---

К 669.25 : 546.621.06 : 006.354 Группа В59

КОБАЛЬТ

Метод определения алюминия

COBALT

Method for the determination of aluminium

гост
741.11-80

Взамен
ГОСТ 741.11—69

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 января 1980 г. № 48 срок действия установлен

с 01.07. 1981 г.

до 01.07. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия (при массовой доле алюминия от 0,0001 до 0,2%).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

   1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 741.0—80. ч

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ
   (от 0,0001 до 0,002%]

   1. Сущность метода

Сущность метода заключается в отделении кобальта электро­лизом с ртутным катодом с последующим фотоколориметриче- ским определением с эриохромцианином-R при pH 6,0.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Прибор для электролиза с ртутным катодом и кварцевым электролизером.

рН-метр.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—78, разбав­ленная 1:1.

Кислота аскорбиновая по ГОСТ 4815—76, 2%-ный свежепри­готовленный раствор.

Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, перегнанный, плотностью 0,91 г/см³ и разбавленный 1 : 1 и 1 : 10.

П

Издание официальное

ерепечатка воспрещена

61

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбав­ленная 1:4.

Эриохромцианин-R, 0,075 °/о-ный раствор: 0,375 г реактива по­мещают в кварцевый стакан,.добавляют 12,5 г хлористого натрия, 12,5 г азотнокислого натрия, 1 мл азотной кислоты и около 200 мл воды. Все тщательно перемешивают и на другой день фильтруют через плотный фильтр'«синяя лента» в мерную колбу вместимо­стью 500 мл. Раствор в колбе доводят водой до метки и переме- ■ шивают. Раствор пригоден к применению в течение двух недель.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 20%-ный раствор.

Ртуть по ГОСТ 4658—73.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168—79.

Алюминий по ГОСТ 11069—74.

Стандартные растворы алюминия.

Раствор А: 0,1 г алюминия растворяют на теплой плите в 10 мл соляной кислоты. После разложения всей навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до мет­ки водой, тщательно перемешивают и переливают в сухой поли­этиленовый сосуд.

1. мл раствора содержит 0,2 мг алюминия.

Раствор Б: 5,0 мл раствора А переносят в мерную колбу вме­стимостью 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора Б содержит 0,002 мг алюминия.

Раствор готовят перед применением.

Аммоний роданистый.

Ацетон по ГОСТ 2603—79.

Насыщенный раствор роданистого аммония в ацетоне.

Все кислоты, аммиак и воду хранят в полиэтиленовых сосудах с завинчивающимися крышками.

Навеску кобальта массой 0,5—1,0 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в 10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1. Затем добавляют 3—5 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и осторожно доводят до появления обильных паров серной кислоты. Стакан снимают с плиты и после охлаждения прибавляют 80—100 мл воды. Сер­нокислые соли растворяют при слабом нагревании.

Приготовленный таким образом раствор переносят в кварце­вый электролизер и проводят электролиз с ртутным катодом при силе тока 4—5 А. Полноту выделения кобальта проверяют капель­ной пробой с насыщенным раствором роданида аммония в ацето­не. Электролит и промывные воды переводят в кварцевый стакан, который помещают на плиту и выпаривают содержимое стакана досуха (не закаливая). К сухому остатку добавляют 8—10 капель 62соляной кислоты, разбавленной 1:4, слегка подогревают, добав­ляют 5—7 мл воды, 0,5 мл раствора аскорбиновой кислоты, 2 мл раствора эриохромцианина-R, 15 мл раствора уксуснокислого нат­рия и устанавливают pH 6,0±0,1 на pH-метре, используя вначале аммиак, разбавленный 1 : 1, а затем аммиак, разбавленный 1 : 10. Раствор переносят из стакана в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроко­лориметре с зеленым светофильтром (область светопропускания 536—540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

Раствором сравнения служит вода.

Одновременно с пробой через все стадии анализа ведут кон­трольный опыт на загрязнение реактивов алюминием.

Из найденного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности раство­ра контрольного опыта.

Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

В мерные колбы вместимостью по 50 мл приливают по шесть капель соляной кислоты, разбавленной 1 :4, из микробюретки вво­дят 0; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5 мл стандартного раствора Б, что соответ­ствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010 мг алюминия, при­ливают по нескольку миллилитров воды, по 0,5 мл аскорбиновой кислоты и далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.

В показания оптической плотности стандартных растворов вносят поправку, равную оптической плотности раствора, не содер­жащего алюминия, и строят градуировочный график.

т_г100 т ’

где —масса алюминия, найденная по градуировочному гра­фику, г;

т — масса навески кобальта, г.

1. 2. Допускаемые расхождения между параллельными опре­делениями не должны превышать 20 отн. %. Метод обязателен при выполнении контрольных анализов.

2. ФЛОТАЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ

(при массовой доле от 0,0005 до 0,2%)

Аппаратура, реактивы и растворы те же, что указаны в п. 2.2, и дополнительно.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270—72, ос. ч.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78.

Ацетатный буферный раствор pH 6,2; 200 г уксуснокислого натрия (плавленного) всыпают мелкими порциями в воду при по­мешивании, добавляют 4 мл ледяной уксусной кислоты, разбавля­ют до 1 л водой, фильтруют.

Бензол по ГОСТ 5955—75.

Навеску кобальта массой (см. табл. 1) помещают в кварцевый стакан вместимостью 250—300 мл и разлагают при нагревании в 10—15 мл азотной кислоты, разбавленной 1 : 1, затем добавляют 5 мл серной кислоты, разбавленной 1 : 1, и осторожно выпаривают досуха, не закаливая. Стакан снимают с плиты и после охлажде­ния приливают 20 мл воды, растворяют сернокислые соли при сла­бом нагревании.

Таблица 1

А

Масса на­вески, г

Массовая доля алюминия, %

Объем мерной колбы, мл

ликвотная часть
раствора, мл

стакан вместимостью 50 мл, добавляют 1 мл 2 %-ного раствора аскорби­новой кислоты, прибавляют 5 мл раствора эриохромцианина-R и 15 мл буферного раствора. Устанавливают pH раствора 6,0±0,2 по pH-метру, добавляя по каплям раствор аммиака 1 : 10 или 0,2 М соляную кислоту. Раствор количественно переносят в дели­тельную воронку, приливают 15 мл бензола и воронку встряхива­ют в течение 1 мин (осадок алюминия с реагентом сине-фиолето­вого цвета). После расслаивания фаз сливают водный слой во вторую делительную воронку, промывают бензольный слой 5 мл буферного раствора и сливают его в анализируемый раствор. Из анализируемого раствора повторно проводят флотацию со свежей порцией бензола. Водный слой отбрасывают, а органические фазы объединяют. Во вторую делительную воронку, содержащую на стенках остатки осадка алюминия, приливают 2 мл 0,2 М соляной кислоты, встряхивают делительную воронку, сливают эту кислоту с растворенным алюминием в первую делительную воронку. Оса­док алюминия растворяют при встряхивании, сливают раствор в чистый стакан вместимостью 50 мл. Рефлотацию повторяют 2 мл 0,2 М соляной кислоты, а затем бензольный слой промывают 2— 3 мл воды, которую сливают в тот же стакан.

В стакан добавляют 0,5 мл аскорбиновой кислоты, 2 мл рас­твора эриохромцианина-R, 15 мл буферного раствора, устанавли­вают pH 6,0±0,2 с помощью разбавленного раствора аммиака или 0,2 М соляной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вмести­мостью 50 мл, доливают водой до метки, перемешивают. Измеря­ют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 535 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют воду.

Одновременно с пробой через весь ход анализа ведут контроль­ный опыт на загрязнение реактивов алюминием.

Из найденного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности рас­твора контрольного опыта. Комплекс устойчив в течение 30 мин.

Содержание алюминия находят по градуировочному графику.

В стаканы вместимостью по 50 мл приливают 0; 0,5; 1; 2; 4; 5 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,010 мг алюминия, приливают воду до 10 мл, далее добавляют 1 мл аскорбиновой кислоты, 5 мл эриохромцианина-R, 15 мл буферного раствора, устанавливают pH 6,0±0,2 и флотиру­ют, как указано в п. 3.2.

Примечание. Градуировочные графики, проведенные через стадию ^флотации и без флотации (с добавлением аскорбиновой кислоты), практи­чески совпадают.

_v /Пі'100

-Л — ,

т

где mi — масса алюминия, найденная по градуировочному графи­ку, г;

т— масса навески кобальта, г.

Таблица 2

Д

Массовая доля алюминия, %

опускаемые расхождения, отн. %

О

20

10

т 0,0005 до 0,05

Св. 0,05 „ 0,2Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.01.86 № 54 срок введения установлен

c 0L07.8&

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1709.

По всему тексту стандарта заменить единицы: мл на см³, л на дм³.

Пункт 1.L Заменить ссылку: ГОСТ 741.0—80 на ГОСТ 741.1—80.

Пункт 2.2. Шестой абзац. Заменить слова: «2 %-ный свежеприготовлен­ный раствор» на «свежеприготовленный раствор 20 г/дм³»;

девятый абзац. Заменить слова: «0,075 %-ный раствор» на «раствор 0,75 г/дм³»;

десятый абзац. Заменить слова: «20 %-ный раствор» на «раствор 200 г/дм³».

Пункт 2.3. Второй абзац. Исключить слова: «(не закаливая)».

Пункт 2.4. Первый абзац. Исключить слова: «из микробюретки».

Пункт 2.5.2 изложить в новой редакции: «2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2»,

Пункт 3.1 дополнить абзацем: «Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, 0,2 М раствор».

Пункт 3.2. Первый абзац. Исключить слова: «не закаливая»; второй аб­зац. Исключить слова: «2 %-ного».

Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: «3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

(П род о лжение см. с. 82)Т

Массовая доля алюминия, %

аблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,0001 до 0,0002 включ.

Св. 0,0002 » 0,0004 »

• 0,0004 » 0,0008 >

• 0,0008 > 0,0015 >

• 0,0015 » 0,003 »

• 0,003 » 0,006 >

• 0,006 » 0,012 >

• 0,012 > 0,03 »

» 0,03 » 0,06 >

♦ 0,06 » 0,12 >

э 0.12 » 0,2 »

0,00006 0,00012 0,00025 0,0005 0,001

0,002 0,004 0,008 0,015 0,02 0,03

{ИУС № 5 1986 г.)

82

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.11.91 № 1800

Дата введения 01.05.92

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав- .лнвает флотационно-фотометрический метод определения алюминия при массо­вой доле его от 0,0004 до 0,2 %».

Раздел 2 исключить.

Раздел 3. Наименование. Исключить слова: «(при массовой доле от 0,0005 ^0 0,2 %)».

Раздел 3 дополнить пунктом— 3.1а (перед п. 3.1): «3.1а. Сущность мен

Метод основан на измерении светопог лощен и я комплексного соединения алю­миния с эриохромцианином-R при длине волны 535 нм после предварительного отделения алюминия флотацией в форме .комп леке ного соединения с эр ио хром- щианином-R».

Пункт 3.1 изложить в новой редакции: «3.1. Аппаратура,

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.

р Н -метр.

Кислота соляная по ГОСТ 1426*1—77, растворы 0,2 М и 1 : 4.

Кислота азотная по ГОСТ 11125*—84, раствор 1 : 1.

Кислота серная по ГОСТ 4207—75, раствор 1:1.

Кислота аскорбиновая, раствор 20 г/дм³, используют свежеприготовленный