ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАР
СОЮЗА ССР
НАТРИЯ БИХРОМАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
Издание официальное
Е
ГОССТАНДАРТ РОССИИ
Москва
У
Группа Л17
ДК 661.876.232 : 006.354ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НАТРИЯ БИХРОМАТ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Т
гост
2651—78
ехнические условияSodium bichromate for industrial use.
Specifications
ОКП 21 4613 0100
Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на технический бихромат натрия, предназначаемый для кожевенной, текстильной, химической промышленности, производства неорганических пигментов, катализаторов и других отраслей промышленности.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническому бихромату натрия, изготовляемому для нужд народного хозяйства и экспорта.
Формула Na2Cr20z
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 261,967.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Бихромат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим ' показателям бихромат натрия должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1978
© Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
2 Зак 1588Наименование показателя |
Норма |
|
Высший сорт |
Первый сорт |
|
|
ОКП 21 4613 0130 |
|
ОКП 21 4613 0120 |
||
1. Внешний вид |
Неслеживакяциеся кристаллы от |
|
|
светло-оранжевого до темно-красного |
|
2. Массвая доля бихромата натрия (Na2Cr2O7), °/о, не менее |
98,9 |
цвета 98,2 |
в пересчете на хромовый ангидрид (СгОз), %, не менее 3. Массовая доля сульфатов в пересчете на SO«, %, не более |
75,5 |
75,0 |
0,1 |
0,2 |
|
4. Массовая доля хлоридов в пересчете на С1, %, не более |
0,2 |
0,4 |
5. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более |
0,01 |
0,02 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более |
0,001 |
0,003 |
7. pH водного раствора |
Не |
ниже 3,5 |
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
бытового пользования в
пересчете на Cr (VI) —0,1 мг/дм3.
Определение шестивалентного хрома в воде осуществляют фотоколориметрическим методом, основанным на взаимодействии шестивалентного хрома с дифенилкарбазидом в кислой среде с образованием комплекса красно-фиолетового цвета.
Определение содержания бихроматов в воздухе рабочей зоны проводят в соответствии с методиками, утвержденными Минздравом СССР.
В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов бихромат натрия токсичных веществ не образует.
Воздух, содержащий пыль и аэрозоль бихромата натрия, перед выбросом в атмосферу подвергается сухой или мокрой очистке до установленных норм предельно допустимых концентраций.
Сточные воды, образующиеся в результате сливов, влажной уборки и очистки воздуха, подлежат обезвреживанию и далее направляются в промышленную канализацию. Сброс сточных вод в общую систему очистки сточных вод должен осуществляться в соответствии с инструкцией по приему стоков в городскую канализацию.
В целях коллективной защиты должна быть предусмотрена герметизация оборудования и коммуникаций.
Производственные и лабораторные помещения, в которых проводится работа с бихроматом натрия, должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021—75, обеспечивающей состояние воздуха рабочей зоны в соответствии с требованиями ГОСТ 12 1.005—88.
В производственных помещениях обязательно должна проводиться вакуумная или мокрая уборка пыли. Места возможного пыления бихромата натрия должны быть снабжены местной вытяжной вентиляцией.
Для защиты органов дыхания должны применяться респираторы типов ШБ-1 «Лепесток-200» и У-2К по ГОСТ 12.4.034—85; для защиты лица и глаз — защитные очки по ГОСТ 12.4.003—85. Ра-^ ботающие с бихроматом натрия должны обеспечиваться специальной одеждой, специальной обувью и средствами защиты рук по ГОСТ 12.4.013—85.
Кожный покров и слизистые оболочки носа для предотвращения поражения перед работой должны быть защищены.
Анализ бихромата натрия должен выполняться с соблюдением основных правил безопасной работы в химических лабораториях, утвержденных в установленном порядке.
При погрузке и разгрузке бихромата натрия должны соблюдаться требования безопасности по ГОСТ 12.3.009—76.
При работе с бихроматом натрия необходимо соблюдать правила безопасности при производстве хромовых соединений, утвержденные в установленном порядке.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
Бихромат натрия технический принимают партиями. За лартию принимают продукт одного сорта, однородный по своим показателям качества, изготовленный за ограниченный период времени, но не более чем за одну смену, и сопровождаемый одним документом о качестве.
Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак; наименование, сорт продукта и группу упаковки;
номер партии;
массу нетто;
количество упаковочных единиц, входящих в партию;
результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;
подтверждение о нанесении на упаковку знака опасности по ГОСТ 19433—88;
обозначение'настоящего стандарта.
Для контроля качества бихромата натрия, упакованного в барабаны и мешки, отбирают 3% упаковочных единиц, но не менее двух при партии менее 60 единиц.
Для контроля качества бихромата натрия, упакованного в контейнеры, количество упаковочных единиц отбирается в зависимости от числа контейнеров в партии:
от 2 до 10 контейнеров — 2 единицы ,
св. 10 » 30 » —3 » ;
св. 30 » 50 » — 4 »
св- 50 » » —-5 »
Для проверки качества бихромата натрия, находящегося в движении, пробы отбирают через равные интервалы времени механическим пробоотборником для отбора точечных проб массой 0,5 кг от каждых 3—5 т продукта при погрузке (выгрузке), установленным на потоке в местах перепада продукта.
3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
! 3.3. При получении неудовлетворительных результатов анали
за хотя бы одному из показателей по нему проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии.
Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 1). ,3-4. Массовую долю нерастворимого в воде остатка, железа и: pH водного раствора бихромата натрия изготовитель определяет- периодически в каждой двадцатой партии.
(Измененная редакция, Изм. № 3). ;
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
Отбор проб
При отборе проб упаковочные единицы, отобранные для контроля, должны быть перед вскрытием тщательно очищены снаружи во избежание засорения продукта (попадание пыли и т. п.).
(Измененная редакция, Изм. № 1)
Точечные пробы бихромата натрия отбирают из любых точек массы пробоотборником любой конструкции, погружая его по вертикали на глубину не менее 20 см от поверхности.
Масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу, из которой методом квартования получают среднюю пробу продукта массой не менее 0,5 кг.
(Измененная редакция, Изм .Vs 1).
Среднюю пробу помещают в чистую сухую плотно закрываемую банку или полиэтиленовый мешочек, который завязывают.
На банку или мешочек наносят следующие обозначения: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии, дату отбора пробы и надпись «Токсичен».
(Измененная редакция, Изм. № 3).
Внешний вид продукта определяют визуально.
Определение массовой доли бихромата натрия
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Гири 2-го класса точности по ГОСТ 7328—82.
Колба мерная 1,2—500—2 по ГОСТ 1770—74.
Мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—25; 2—2—50; 4,5—2—1,2 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1,3—25 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75 (перекристаллизованный и высушенный при 150°С), раствор концентрации с (1/6 К2СГ2О7) =0,15 моль/дм3 (0,15 н.); готовят по ГОСТ 25794.2—83.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор, разбавленный 1 : 4-
Кислота фенилантраниловая (индикатор), готовят растворением 0,2 г препарата в 100 см3 раствора углекислого натрия.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79, раствор с массовой долей 0,2%.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор с (NH4)2Fe(SO4)2-6H2O)) = = 0,2 моль/дм3.
Коэффициент поправки раствора соли Мора устанавливают ежедневно, для этого 50 см3 раствора двухромовокислого калия помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, добавляют 150 см3 воды, 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
Проведение анализа
(5,00±0,25) г бихромата натрия взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака) и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 25 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 200 см3, прибавляют 15 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, 1 см3 индикатора и титруют раствором соли Мора до перехода фиолетово-вишневой окраски в зеленую.
Обработка результатов
Массовую долю бихромата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
v V-0,00771-590-100
где V — объем раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00873— масса бихромата натрия, соответствующая 1 см3 раствора соли Мора концентрации точно 0,2 моль/дм3, г;
m — масса навески, г.
Результат округляют до первого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Допускаемая абсолютная погрешность результата измерения не превышает 0,5%.
Для пересчета на СгОз массовую долю бихромата натрия (X) умножают на коэффициент 0,763.
Определение массовой доли бихромата натрия может быть проведено также йодометрическим методом (см. рекомендуемое приложение).
При разногласии в оценке массовой доли бихромата натрия применяют метод, приведенный в настоящем стандарте.
4.3 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SO4
Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Весы лабораторные аналитические с диапазоном взвешивания от 200 мг до 500 г по ГОСТ 24104—88, класс 4.
Колбы мерные 1,2—500 (1000) — 2 по ГОСТ 1770—74.
Пипетки 2—2—5 (50) по ГОСТ 20292—74.
Секундомер-
Фильтр «беззольный» синяя лента.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2, готовят к работе в соответствии с инструкцией по эксплуатации, устанавливают светофильтр с X =590 нм и чувствительностью 3 по красной шкале или типа ФЭК — 56М, устанавливают желтый светофильтр с X = 582 нм, используют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой долей 30% на растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 готовят следующим образом: 300 г хлористого бария помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в растворе соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, доводят этой же кислотой до метки и перемешивают. Полученный раствор переносят в сухую коническую колбу, нагревают до кипения и выдерживают 24 ч. Затем два раза фильтруют через двойной фильтр «синяя лента». Раствор перед применением тщательно перемешивают.