После наполнения и заливки сифона, который должен иметь капиллярный конец на выходе для регулирования струи, осторожно сливают жидкость в градиентную колонку по стенке до тех пор, пока она не достигнет верхней метки.
Приготовление градиентной колонки может длиться несколько часов, в зависимости от объема жидкости, необходимого для наполнения колонки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
|
|
|
|
Схема установки для наполнения градиентной колонки по методу А
|
Схема установки для наполнения градиентной колонки по методу Б
|
62.7. Подготовка колонки по методу Б
Установку собирают (черт. 5) из двух стаканов вместимостью 1000 см3, нижние части которых соединены трубкой с краном, мешалки во втором стакане и капиллярной трубки диаметром 1—2 мм, соединяющей второй стакан с градиентной колонкой. Капилляр на несколько миллиметров не должен доходить до ее дна. Соединительная трубка между стаканом 2 и колонкой имеет кран для регулирования подачи. Колонки с приготовленными растворами (не более шести) устанавливают в термостат.
В стакан 2 наливают некоторый объем менее плотной жидкости, а в стакан 1 — такой же объем более плотной жидкости и, открыв краны, сливают из стакана 2 жидкость, которая постепенно, по мере заполнения колонки более тяжелой жидкостью, вытесняется наверх. Заполнение колонки прекращают, когда уровень жидкости достигнет верхней метки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2.8. В подготовленную методом А или Б градиентную колонку вводят не менее пяти эталонированных чистых поплавков на каждые 25 см длины колонки, которые перекрывают своими плотностями весь интервал плотности колонки.
Если поплавки не распределяются равномерно по всей длине колонки, то градиентную колонку заполняют повторно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.2.9. После введения эталонированных поплавков закрытую колонку выдерживают в термостате не менее суток, после чего измеряют высоты, на которых находятся поплавки, и строят кривую «плотность—высота равновесия поплавков».
Полученная кривая должна быть плавкой, практически прямой линией, без разрывов и должна иметь не более чем одну точку изгиба. В противном случае градиентную колонку заполняют повторно.
Кривая «плотность—высота равновесия эталонных поплавков» строится в таком масштабе, чтобы можно было отсчитывать высоту с точностью до 1 мм и плотность с точностью до 0,0001 г/см3.
Градиент плотности обычно остается стабильным в течение нескольких месяцев. Колонки проверяют ежедневно для своевременного обнаружения потери стабильности.
6.3. Проведение испытания
6.3.1. Образцы смачивают менее плотной из двух применяемых жидкостей и медленно вводят их в колонку. Образцы оставляют в трубке 10 мин или более до достижения равновесия и по центру объема измеряют уровень погружения трех образцов, расположенных друг от друга не более чем на 1,5 мм.
Примечание. Для тонких листов толщиноіі менее 0,05 мм необходимо 1,5 ч для достижения равновесия Уровень погружения рекомендуется проверять через несколько часов. Воздушные пузырьки с образцов осторожно удаляют тонкой проволокой.
6.3.2. Испытанные образцы можно удалить из колонки, не нарушая градиента плотности. Для этого их вынимают проволочной корзиночкой, подвешенной на тонкой нити к барабану, вращаемому при помощи часового механизма. Скорость выемки приблизительно 1 см длины колонки в минуту. Корзиночку опускают с этой же скоростью, но она может оставаться в трубке постоянно.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
6.4. Обработка результатов
Плотность образца определяют:
графически по кривой, полученной в соответствии с п. 6.2.9, исходя из уровня погружения, на котором кусочки образца уравновешиваются. Плотность образца эквивалента плотности эталонного поплавка на одинаковом с образцом уровне погружения;
посредством интерполяции между значениями двух плотностей эталонных поплавков, между которыми расположен образец, по формуле
где h1 и h2 —глубина погружения обоих эталонных поплавков, мм;
с2 и с1 — плотности обоих эталонных поплавков, г/см3;
h— глубина погружения образца, мм;
сt — плотность образца, г/см3.
За результат испытания принимают среднее арифметическое параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны быть более 0,0002 г/см3, если нет других указаний в нормативно-технической документации на материал. Результаты округляют до четвертого десятичного знака.
Результат записывают с четырьмя знаками после запятой.
Протокол испытания должен содержать следующие данные:
наименование пластмассы;
метод изготовления образцов;
метод определения плотности;
наименование рабочей жидкости;
значение плотности при температуре определения;
дату испытания;
обозначение настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Информационные данные о соответствии ГОСТ 15139—69 и СТ СЭВ 891—78
Вводная часть ГОСТ 15139—69 соответствует вводной части СТ СЭВ 891—78,
разд. 1 соответствует разд. 1;
разд. 2 соответствует разд. 2;
разд. 3 соответствует разд. 3;
разд. 4 соответствует разд. 4;
разд. 5 соответствует разд. 5 и приложению;
разд 6 соответствует разд. 6;
п. 6.4 соответствует разд. 7.
(Введено дополнительно, Изм. № 1).
