см3 раствора А содержит 1 мг марганца.
Раствор Б: 50 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
см3 раствора Б содержит 0,1 мг марганца.
Магний металлический в чушках по ГОСТ 804—72 в виде стружки с содержанием марганца не более 0,0005%.
Раствор магния 50 г/дм3: 50 г магния осторожно растворяют в 800 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 5—10 капель азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
5.
бавления
соответствии с табл.
Массовая доля марганца. %
1
От 0,01 до ОД 6 Св. 0„16 > 1,4 >1,4 > 3,0
00 см3, доливают водой до метки, перемешивают и проводят разТаблица 5
Р азбавление раствора.
см3/см3
10/100
5/100Параллельно пробе проводят анализ контрольного опыта.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе пробы, растворе контрольного опыта и растворах для построения градуировочного графика на атомно-абсорбционном спектрофотометре относительно воды при длине волны 279,5 нм в пламени ацетилен— воздух.
Концентрацию марганца в пробе и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика при массовой доле марганца от 0,01 до 0,16% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 20 см3 раствора магния, 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 и 1,6 мг марганца. При массовой доле марганца от 0,16 до 1,4% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 2 см3 раствора магния 0; 1,6; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,16; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 и 1,40 мг марганца. При массовой доле марганца от 1,4 до 3,0% в серию мерных колб вместимостью 100 см3 вводят по 1 см3 раствора магния, 0; 7,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0 и 16,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,70; 0,80; 1,00; 1,20; 1,40 и 1,60 мг марганца. Растворы для градуирования доливают водой до метки, перемешивают и измеряют атомную абсорбцию марганца согласно п. 4.3.1.
Из полученных значений атомной абсорбции растворов, содержащих стандартный раствор, вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартного раствора, и по полученным значениям атомной абсорбции и соответствующим им содержаниям марганца строят градуировочный график.
Обработка результатов
Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
X (/Иі—/Иг) • 100. т ’
где /Пі — масса марганца в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
Шг — масса марганца в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г;
/и —масса навески пробы, взятая для спектрофотометриро- вания, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 6.Таблица 6
Массовая доля марганца.
%
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
0,001
0,002
0,005
0,012
0,03
0,07
От 0,01 ДО 0,03 Св. 0,03 > 0,08 > 0,03 > 0,20 » 0,2 » 0,5 > 0,5 > 1,2 > 1,2 > 3,0
4.1—4.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Контроль точности измерений
Контроль точности измерений массовой доли марганца по п. 2.5.
(Введен дополнительно, Изм. № 1)
.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промыт» ленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Кайма. В. А. Коранава, С. Н. Панама, Т. Е. Забарвимо, М. Ф. Свири* дом
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст
венного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.12.J4 № 2889
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который
дана ссылка
Номер пункта, подпункта
ГОСТ 195—(77 ГОСТ 804—72 ГОСТ 1277—75 ГОСТ 3118—77 ГОСТ 3240,.0—76 ГОСТ 4197—74 ГОСТ 4201 —79 ГОСТ 4204—»77 ГОСТ 4233—77 ГОСТ 4328—77 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 5457—75 ГОСТ 6008—82 ГОСТ 65152—80 ГОСТ 10929—76 ГОСТ 20478-75 ГОСТ 20490—75 ГОСТ 25086—87 ГОСТ 8.315—78
3.2 4v2
2.2 4.2
1.1
2.2> 32
&2
2.2
2.2, 3.2, 4.2
4.2
4.2
2.2
3.2
2.2
2.2, 3.2
2.5„ 3.5
2Д 3.5
5. Срок действии продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 Н2 3008
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменением Hs 1, утвержден
ным в июне 1987 г. (ИУС 11—*87).
1