Страница 2: ГОСТ 1293.14-83. Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спектральный метод определения натрия, кальция и магния (67709)

(ИУС № 10 1989 г.)Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор В. Д. Ряукайте

Сдано в наб. 21.05.84 Поди, в печ. 25.07.84 0,5 п. л. 0,5 усл.' кр.-отт. 0,24 уч.-изд. л.

Тираж 6000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 2832Изменение № 2 ГОСТ 1293.14—83 Сплавы свинцово-сурьмянистые. Спек­тральный метод определения натрия, кальция и магния

Принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)

Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2571

За принятие изменения проголосовали:

Пункт 1.4 изложить в новой редакции:

«1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086—87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6—78, ГОСТ 1293.8—78, Г® СТ 1293.9—78 или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов срав­нения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на ре­зультат анализа.

При использовании метода добавок анализ проб считают выполнен­ным правильно, если найденная величина добавки отличается от введен­ной ее величины не более, чем на

0,71^² +£>² ,

где D, и D₂ — допускаемые расхождения результатов анализа для пробы (£),) и пробы с добавкой (О₂).

При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением по­лученных результатов анализа по данной методике с результатами анали­за тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между по­лученными анализами не более

0,71^Д²+Z>₂² >

где D_} и D₂ — допускаемые расхождения двух результатов анализа, чис­ленные значения которых регламентированы в проверяе­мой (Д) и контрольной (D₂) методиках анализа».

Раздел 3 дополнить абзацем (после первого):

«Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характерис­тик не хуже указанных в п. 6.2»;

четвертый абзац изложить в новой редакции:

«Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плот­ности почернения спектральных линий»;

двенадцатый абзац. Заменить слова: «типов I и «панхром» на «типов «панхром», ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6—43—1475—88 или дру­гих типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определя­емых элементов»;

четырнадцатый абзац. Заменить значение: 0,001 % на 0,0005 %.

Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить слово: «Навески» на «Навеску про­бы»;

последний абзац. Заменить слова: «от каждого из группы образцов» на «от каждого из образцов сравнения».

Пункт 5.2. Последний абзац. Заменить слова: «фотопластинки спектро­графические типа 1» на «фотопластинки спектрографические типа ПФС-02».

Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:

«6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографи­руют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии (Д) и линии сравнения (5_р) измеря­ют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах Д5— lg С, где AS — среднее трех значений 5 — 5 , С — известная массо­вая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.

По полученным значениям Д5 по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии (5_л+ср) и фона около линии (5_р). Граду­ировочный график строят в координатах Д5— lg С, где ДД — среднее зна­чение 5_л+ср — 5 . По полученным значениям Д5 по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.

6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифме­тическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения резуль­татов параллельных определений (d — показатель повторяемости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

d = S x-Q(J>', п),

где S — относительное среднее квадратическое отклонение результа­тов параллельных определений, равное для натрия — 0,09; каль­ция — 0,08; магния — 0,06;

х — среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений;

Q(P', п) — критическое значение размаха выборки нормальной совокуп­ности, равное 2,77 при Р = 0,95 и п - 2.

Или

= 2,5 х ,

<_а = 2,2 х,

~ ^х• (Продолжение см. с. 58)Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы (Z) — показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле

Д = 5,. ў-0(Р', п), где У — относительное среднее квадратическое отклонение двух резуль­татов анализа одной и той же пробы, равное для натрия — 0,1; для кальция — 0,09; для магния — 0,06;

ў — среднее арифметическое двух результатов анализа, %. Или

^а = 2,8 ў,

D_Ca= 2,5-y,

°м₈⁼ !>⁷Ў»-

(ИУС № 7 2001 г.)