---

ГОСТ 9853.17-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МинскПредисловие

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана

ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифика­ции

2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)

За принятие проголосовали:

2. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353- ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.17—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов,2000

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и

У

распространен в качестве

нциального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта РоссииСодержание

1. Область применения 1

2. Нормативные ссылки 1

3. Общие требования 1

4. Средства измерений и вспомогательные устройства 1

5. Порядок проведения измерений . 2

6. Обработка результатов измерений 3

7. Допустимая погрешность измерений 3

Требования к квалификации 4МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения палладия

Sponge titanium.

Method for determination of palladium

Дата введения 2000—07—01

1. Область применения

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения палладия (при массовой доле палладия от 0,005 % до 0,015 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.

Метод основан на измерении атомной абсорбции палладия в электротермическом режиме атомизации при длине волны 247,6 нм.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные об­разцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и приме­нения

А

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 10652-73

(трилон Б)

ГОСТ 11125-84

ГОСТ 13462-79

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 17746-96

ГОСТ 23780-96

ГОСТ 25086-87

ргон газообразный и жидкий. Технические условия

Соль динатриевая этилендиамин-К^,М',К'-тетрауксусной кислоты 2-водная

Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

Палладий и палладиевые сплавы. Марки

Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

Титан губчатый. Технические условия

Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб

Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа

3. Общие требования

   1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.

   2. Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.

   3. Массовую долю палладия определяют по двум навескам.

   4. При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по сред­нему арифметическому результатов двух измерений.

4. Средства измерений и вспомогательные устройства

Атомно-абсорбционный спектрофотометр, оснащенный графитовым атомизатором.

Лампа спектральная с полым катодом на палладий.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157.

Кислота азотная по ГОСТ 11125.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, р = 1,19 г/см³, и разбавленная 1:1.

Смесь кислот: одна часть азотной кислоты и три части соляной кислоты.

Издание официальное

Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462.

Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.

Стандартные растворы палладия.

Раствор А: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ смеси кислот, умеренно нагревают до полного растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.

Сухой остаток растворяют в 5 см³ соляной кислоты, приливают 10 см³ воды, нагревают до кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см³ раствора А содержит 0,0001 г палладия.

Раствор Б: 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³, добавляют 20 см³ раствора соляной кислоты (1:1), доливают до метки и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

1 см³ раствора Б содержит 0,00001 г палладия.

Этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм³ .

5 Порядок проведения измерений

После полного растворения навески добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и кипятят 1-2 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 70 см³ раствора соляной кислоты (1:1), 5 см³ раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вместимостью 100 см³ помещают 20 см³ соляной кислоты, нагревают до кипения, добавляют 2-3 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1-2 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 70 см³ раствора соляной кислоты (1:1), 5 см³ раствора трилона Б, доливают водой до метки и перемешивают.

Проводят построение градуировочного графика или градуирование прибора при работе в автоматическом режиме.

Растворы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, в пять из шести мерных колб приливают 2,5; 4,0; 5,0; 6,0; 7,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,40; 0,50; 0,60; 0,75 мкг/см³ палладия.

Раствор шестой колбы является раствором титана.

Доливают во все шесть колб по 5 см³ раствора трилона Б и раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Т

Значение

10 мА

247,6 нм

0,4 нм

323-373 К
15 с

373-773 К
10 с

аблица 1

Параметр

Ток спектральной лампы

Длина волны

Ширина щели прибора

Сушка:

температура I стадии

время

температура II стадии время

Окончание таблицы 1

Параметр

Значение

О

473-1723 К

15 с

2273-2873 К

7 с

2873 К
3 с

200 см^{* * 3 * * 6 7}/мин

золение: температура время

Атомизация: температура время

Таблица2

7

Впроцентах

.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.

Контроль точности результатов анализа проводят по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.

Добавками является стандартный раствор Б.

8 Требования к квалификации

К

УДК 669.295:546.98.06:006.354

МКС 77.120

В59 ОКСТУ 1709

выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение палладия, атомно-абсорбционный метод

Редактор Л. И. Нахимов а

Технический редактор Н.С.Гришанова

Корректор М.С.Кабашова

Компьютерная верстка Я.Я. Золотаревой

Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000. Подписано в печать 10.04.2000. Усл.печл. 0,93. Уч.-издл. 0,57.

Тираж 203 экз. С 4838. Зак. 305.Расход аргона

На стадии атомизации подачу аргона прекращают.

Из значений атомной абсорбции растворов, содержащих добавки стандартного раствора пал­ладия, вычитают значение атомной абсорбции раствора титана. По полученным значениям разности атомной абсорбции и соответствующим им массовым концентрациям палладия (мкг/см³) строят градуировочный график в соответствии с ГОСТ 25086, по которому определяют массовую концент­рацию палладия в растворе контрольного опыта и в растворе титана.

5.3 При работе прибора в автоматическом режиме проводится его градуирование. Для этого в четыре стакана вместимостью 100 см³ помещают навески губчатого титана массой по 0,5 г с содер­жанием палладия менее 0,005 % и проводят растворение, как указано в 5.1.

Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³. В три из четырех мерных колб с растворами титана приливают 2,5; 5,0; 7,5 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75 мкг/см³ палладия.

Раствор четвертой колбы является раствором титана.

Доливают во все четыре колбы по 5 см³ раствора трилона Б, раствор соляной кислоты (1:1) до метки и перемешивают.

Раствор контрольного опыта готовят, как указано в 5.1.

5.3.1 В графитовую кювету с помощью микродозатора вместимостью 0,02 см³ вводят раствор титана, затем в порядке возрастания концентрации палладия растворы, содержащие добавки стан­дартного раствора палладия, и проводят градуировку прибора.

Измерения атомной абсорбции палладия проводят в режиме по 5.2.1.

5.4 Далее вводят в графитовую кювету растворы контрольного опыта и анализируемой пробы и проводят измерение атомной абсорбции палладия в режиме по 5.2.1.

После каждых 4-5 измерений атомной абсорбции проводят очистку графитовой кюветы: с помощью микродозатора вводят в кювету дозу воды объемом 0,02 см³ и проводят атомизацию в режиме по 5.2.1.

6 Обработка результатов измерений

Массовую долю палладия X, %, вычисляют по формуле

где С — массовая концентрация палладия в растворе пробы, мкг/см³;

С_о — массовая концентрация палладия в растворе контрольного опыта, мкг/см³;

V — объем раствора пробы, см³;

т — масса навески, г.

7 Допустимая погрешность измерений

7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов ™ тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6

Плр № 080102