Страница 3: ГОСТ 5538-78. Реактивы. Калий лимоннокислый 1-водный. Технические условия (67614)

После каждого измерения распыляют воду.

По Полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значения интенсивности излуче­ния на оси ординат, массовую долю натрия в процентах в пересче­те па препарат — на оси абсцисс.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по гра­фику.

При определении массовой доли натрия методом ограничиваю­щих растворов проводят фотометрирование спектров двух раство­ров сравнения и анализируемого раствора. Концентрация натрия в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом больше, чем в анализируемом растворе.

Массовую долю натрия (Xj) в процентах вычисляют по фор­муле

_уГ_г (С_г-С₁)(4--Л₁) 1 100

L і' А₂—Л]. J' m-ЮОО ’

где Сі, С2 — маса натрия в 100 см³ раствора сравнения, мг (С₂>Сі) А — значение интенсивности излучения для анализируемо­го раствора;

Ai, А₂— значения интенсивности излучения для растворов сравнения;

т — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Полярограф регистрирующий переменнотоковый типа ППТ-1.

Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным элект­родом (или донной ртутью) —анодом и ртутным капающим элект­родом (катодом).

Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4(5)—2—2, 7(6)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Стаканы В(Н)-1—25, В(Н)-1—100 по ГОСТ 25336—82.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770—74.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293—74, очищенный от кислорода, или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157—79, очищенный от кислорода.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Ртуть по-ГОСТ 4658—73, Р-0, очищенная для полярографичес­ких работ.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ свинца; готовят по ГОСТ 4212—76. Соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,01 мг/см³ свинца.

10,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см³, растворяют в 30—40 см³ воды и количественно переносят в мерную колбу. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно пере­мешивают.

В два стакана вместимостью 25 см³ каждый помещают по 10 см³ анализируемого раствора (соответствуют 2 г препарата). Затем в первый стакан вводят 0,01 мг свинца —для препарата чистый для анализа или 0,02 мг свинца — для препарата чистый. Объем раствора во втором стакане уравнивают водой. Содер­жимое стаканов последовательно помещают в полярографи­ческую ячейку. Растворы освобождают от растворенного кислоро­да, барботируя инертный газ в течение 5—10 мин, и снимают поля­рограмму в интервале потенциалов (—0,5) — (—1,0) В. Потенциал полуволны свинца—(—0,80) — (—0,85) В относительно насыщен­ного каломельного электрода. Чувствительность прибора подбира­ется так, чтобы высота волны для анализируемого раствора была не менее 10 мм.

Массовую долю свинца (Х₂) в процента^ вычисляют по фор­муле

у г/г ■ /г _х -100

^Лг— (/12-/1!)./«!. 1000 ’

где /її — высота пика свинца в анализируемом растворе, мм;

/і2 — высота пика свинца в анализируемом растворе с добав­кой, мм;

m — масса свинца, добавленная в анализируемый раствор, мг; nti — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10 % при доверительной вероятности Р=0,95.

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2—250—34 или Кн1— —250—29/32 (ГОСТ 25336—82), прибавляют цилиндром 1(3) —100 (ГОСТ 1770—74) 95 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517—87), тщательно перемешива­ют и измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой основной погрешностью ±0,05 pH.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, рав­ное 0,1 pH.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 pH при доверительной вероятности Р=0,95.

4.12.1—4.13. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5. . УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433—81 (класс опасности 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 9233).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. 2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответст­вии с правилами перевозки грузов, действующими на данном ви­де транспорта.

   3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складс­ких помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного лимонно­кислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

   2. Гарантийный срок хранения препарата—два года со дня изготовления.

   3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промыш­ленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. Г. Горовой, Б. И. Желнин, Л. А. Михайлова, Л. X. Беспроз- ванная, Г. А. Иванова, Г. В. Грязнов, Т. Г. Манова, И. Л. Ро­тенберг, В. Н. Смородинская, Л. В. Кидиярова, Е. К. Богомо­лова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 15.08.78 Лй 2216

3. ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ —5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 5538—72

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

П родолжение

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

5

ГОСТ 19433—81 ГОСТ 20292—74

ГОСТ 20298—74

ГОСТ 24104—88

ГОСТ 24245—80 ГОСТ 25336—82 ГОСТ 25794.1—83 ГОСТ 27025—86 ГОСТ 27067—86

4.2.1, 4.10.1, 4.10а,1, 4.11.1, 4.12.1'

4.2.1

4.1а

4.4

4.2.1, 4.3.1, 4.10.1, 4.12.1, 4.13

4.2.1

4.1а

4.2.1

6. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударст­венного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 3—93 от 17.02.93)

7. Переиздание (август 1993 г.) с Изменением № 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1—89)

Редактор Т. И. Василенко
Технический редактор В. Н. Прусакова
Корректор Е. Ю. Гебрук

Сдано в набор 13.10.93. Поди, в печ. 10.11.93. Уел, печ, л. 1,16. Усл, кр.-отт. 1,16
Уч.-изд. л.' 1.20. Тир. 480 экз. С 802.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 107076. Москва, Колодезный пер., 14. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 2164