---

Колонку продувают при температуре не выше 40 °С газом-носителем с расходом не более 100 см³/мин в течение 2—3 сут.

В мерный цилиндр отбирают твердый носитель из расчета 7 см³ на один концентратор, взвешива­ют его и триэтиленгликоль (около 30 % от массы носителя) на технических весах. Растворяют триэти­ленгликоль растворителем с объемом, равным объему твердого носителя. В полученный раствор всыпа­ют носитель, перемешивают, испаряют растворитель и высушивают массу при 35—50 °С в течение 2—3 ч. Полученной массой наполняют концентратор. Поверх слоя носителя укладывают слой стеклово­локна толщиной 8—12 мм. Концентратор продувают при комнатной температуре азотом с расходом не более 100 см³/мин в течение 5—8 ч.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Объемную долю ацетилена определяют методом абсолютной градуировки, используя для этого градуировочную смесь.

Условия градуировки: температура газохроматографической колонки комнатная. Расход газа-но­сителя (азота) 40—60 см³/мин, расход водорода 30 см³/мин, расход воздуха 150 см³/мин, объем дозы 1 см³.

Площадь пика пропана на хроматограмме градуировочной смеси вычисляют как среднее значение не менее чем из трех параллельных определений. Градуировочную характеристику хроматографа прове­ряют 1 раз в месяц.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Пробу жидкого кислорода отбирают в пробоотборник (см. черт. 7), предварительно охлажденный жидким кислородом. Охлажденный пробоотборник погружают в сосуд Дьюара (см. черт. 8) с анализи­руемым жидким кислородом. При этом жидкость поступает в пробоотборник через центральную трубку.

Черт. 7

Ф18-20

* Размер для справок

С

Пробоотборник жидкого кислорода

осуд Дьюара стеклянный непосредственный

* Размер для справок.

Футляр для охлаждения концентратора

1 — ручка; 2 — латунная трубка; 3 — дно

Черт. 8

Отбирают около 2,5 см³ жидкого кислорода. Затем, не вынимая пробоотборник из жидкого кислорода, присоеди­няют к нему охлажденный концентратор.

Во избежание конденсации кислорода в концентраторе для его охлаждения используют футляр (см. черт. 9), который погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Через 5 мин в футляр вводят концентратор. Охлаждение концент­ратора заканчивают через 5—10 мин, после чего его соединя­ют с пробоотборником и газовым счетчиком, как показано на черт. 10. Глубина погружения футляра в жидкий кислород должна быть не менее 200 мм. Центральную трубку пробоот­борника предварительно закрывают резиновой трубкой с за­жимом. Затем пробоотборник помещают в сосуд со стеклово­локном, охлажденным жидким кислородом, где происходит испарение пробы жидкого кислорода. Расход газа через кон­центратор не должен превышать 300—350 см³/мин.

Закончив испарение пробы, отогревают пробоотборник до комнатной температуры в потоке азота. Расход азота не должен превышать 200 см³/мин

.Установка для концентрирования ацетилена из пробы жидкого кислорода

1 — баллон с азотом; 2 — редуктор; 3 — зажимы; 4 — реометр;

5 — пробоотборник жидкого кислорода; 6 — стеклянная вата; 7 — сосуд Дьюара с жидким кислородом; 8 — футляр; 9 — концен­тратор; 10 — газовый счетчик

Черт. 10

Концентратор отсоединяют, перекрывают его концы резиновой трубкой и переносят к хроматог­рафу, не вынимая из жидкого кислорода.

Присоединяют концентратор к кранам хроматографа для ввода пробы, расположенным на линии газа-носителя, и продувают концентратор газом-носителем в течение 3 мин.

Заменяют сосуд Дьюара с жидким кислородом сосудом с водой комнатной температуры. Включа­ют секундомер. Записывают хроматограмму, отмечая время появления максимумов пиков. Температура газохроматографической колонки и расходы газа-носителя (азота), водорода и воздуха должны быть идентичны принятым при градуировке.

Объемную долю ацетилена (J,) в миллионных долях вычисляют по формуле

У _ С_ст И_ст 35

¹ 5_СТ 2 V 860 ’

где С_ст — объемная доля пропана в градуировочной смеси, млн^-1;

— объем градуировочной смеси при градуировке хроматографа, см³;

3 — число атомов углерода в молекуле пропана;

S — площадь пика ацетилена на хроматограмме анализируемого кислорода, мм²;

5_ст — площадь пика пропана на хроматограмме градуировочной смеси, мм²;

2 — число атомов углерода в молекуле ацетилена;

V — объем пробы жидкого кислорода, см³;

860 — объем газообразного кислорода в кубических сантиметрах, образующийся при испарении 1 см³ жидкого кислорода.

Объем ацетилена в 1 дм³ жидкого кислорода в см³ при нормальных условиях равен л і • .

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на хроматограмме отсутствует пик ацетилена, что свидетельствует об отсутствии ацетилена в пробе жидкого кислорода.

При разногласиях в оценке содержания ацетилена анализ проводят конденсационно-колоримет­рическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Установка для определения двуокиси углерода (черт. 11), включающая стеклянный испаритель (см. черт. 4) или колбу П-2—500—34 ТС по ГОСТ 25336, змеевиковый конденсатор (см. черт. 5), сосуд

Установка для определения двуокиси углерода

Черт. 11

1 — зажим; 2 — резиновая трубка; 3 — испаритель; 4 — змеевиковый конденса­тор; 5 — сосуд Дьюара с жидким кислородом; 6 — абсорбер

100 ±10

</>4515

Абсорбер

Черт. 12

Дьюара стеклянный вместимостью 500 см³ и абсорбер (см. черт. 12) или склянка для промывания газов типа СН-1-100 или СН-2-100 по ГОСТ 25336.

Азот газообразный по ГОСТ 9293, дополнительно очищенный от углекислоты.

Бюретка вместимостью 25 или 50 см³ с ценой деле­ния 0,1 см³.

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимос­тью 1000 см³.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Секундомер механический.

Реометр РКС-1-1 по ГОСТ 9932.

Барий хлористый по ГОСТ 4108.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107, раствор кон­центрации с(>/₂ Ва (ОН)₂) = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят следующим образом: 1,75 г гидрата окиси бария и 0,35 г хлористого бария растворяют в 200—300 см³ горя­чей воды, очищенной от углекислоты, в мерной колбе вместимостью 1000 см³; охлажденный раствор доводят водой до метки и фильтруют в токе азота, очищенного от углекислоты. Раствор должен быть защищен от доступа воздуха.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополни­тельно очищенная от углекислоты по ГОСТ 4517 следую­щим образом. Воду нагревают и кипятят в течение 30 мин до выделения крупных пузырей. Воду хранят в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена стеклянная труб­ка, соединенная с промывной склянкой с раствором гид­роокиси натрия или гидроокиси калия для защиты от углекислоты из атмосферного воздуха.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 или калия гидро­окись, раствор с массовой долей 20 %.

Кислота соляная, раствор концентрации с (НС1) = = 0,01 моль/дм³ (0,01 н.), готовят из фиксанала соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, раствор с массо­вой долей 60 %.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Перед проведением анализа определяют концентрацию гидрата окиси бария (контрольная проба). Для этого отбирают в абсорбер 20 см³ раствора и титруют в токе азота раствором соляной кислоты в присутствии раствора фенолфталеина.

К короткой трубке испарителя присоединяют змеевиковый конденсатор. По длинной трубке в испаритель вводят газообразный азот и продувают установку в течение 5—10 мин. Затем, не прекращая тока азота, охлаждают испаритель жидким кислородом, а конденсатор погружают в сосуд Дьюара с жидким кислородом. Охлажденную систему продувают в течение 5—10 мин. Затем вливают в испари­тель 250 см³ анализируемого жидкого кислорода. Плотно закрывают испаритель и зажим на длинной трубке.

Пробу жидкого кислорода испаряют в течение 1,5—2 ч. При этом конденсатор должен быть полностью погружен в жидкий кислород. Двуокись углерода из пробы жидкого кислорода испаряется и затем вымораживается в конденсаторе.

После испарения всей жидкости испаритель отогревают до комнатной температуры, и, открыв зажим, продувают установку слабым током азота в течение 4—5 мин. Затем, не изменяя скорости азота, присоединяют к конденсатору абсорбер, в который предварительно вливают 20 см³ раствора гидрата окиси бария. Абсорбер разрешается заменить тремя склянками для промывания газов типа СН по ГОСТ 25336 вместимостью не более 100 см³; в каждую из склянок вливают по 20 см³ раствора гидрата окиси бария.

Не прекращая тока азота, медленно вынимают конденсатор из сосуда Дьюара, отогревают его до комнатной температуры и дополнительно продувают установку азотом в течение 5—8 мин.

После этого раствор в абсорбере (или в склянках) титруют в токе азота соляной кислотой в присутствии 2—3 капель раствора фенолфталеина.

Объем двуокиси углерода (Х₂) в кубических сантиметрах в 1 дм³ жидкого кислорода вычисляют по формуле

Х₂= 0,12(К — Г,) 4,

где V — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование контрольной пробы, см³;

V_x — объем соляной кислоты, израсходованный на титрование остатка гидрата окиси бария в абсорбере, см³;

0,12 — объем двуокиси углерода, эквивалентный 1 см³ раствора гидрата окиси бария концентрации с('/₂ Ва (ОН)₂) = 0,01 моль/дм³, см³;

4 — коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм³ жидкого кислорода, равный 1000:250.

Примечания:

1. 1 см³ раствора гидрата окиси бария концентрации с('/₂ Ва (ОН)₂) = 0,01 моль/дм³ эквивалентен

(0,01 22400 293Л

I 1000 ^Х —2— ^Х 273 J ^{см3 ДВу0КИСИ} углерода, т. е. 0,12 см³.

2. При использовании трех поглотительных склянок объем двуокиси углерода вычисляют для каждой склянки; полученные результаты суммируют и умножают на коэффициент пересчета (4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных опреде­лений, относительное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 10 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ± 25 % при доверитель­ной вероятности Р= 0,95.

Допускается определять объемную долю двуокиси углерода хроматографическим методом, при­веденным в приложении 1.

При разногласиях в оценке объема двуокиси углерода анализ проводят титриметрическим мето­дом.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

Колба типа П или Кн по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 см³.

Микробюретки вместимостью 1, 2, 5 и 10 см³.

Пипетки вместимостью 10 см³.

Пробирки П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Часы песочные на 5 мин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Эфир этиловый.

Латекс полистирола, раствор; готовят следующим образом: точно 0,2 см³ латекса полистирола растворяют в 250 см³ воды; 1 см³ раствора соответствует 0,05 мг масла. Латекс полистирола хранят в склянке с притертой пробкой при температуре от плюс 10 до плюс 20 °С. Срок годности 6 мес.

Образцовые растворы нефелометрической шкалы готовят в соответствии с табл. 4.

Пробирки с образцовыми растворами закрывают резиновыми пробками и заливают менделеев­ской замазкой или сургучом. Срок годности образцовых растворов — 3 мес.

Таблица 4

Допускается применение масляной нефелометрической шкалы, приготовленной в соответствии с ОСТ 26—04—2574 «Газы, криоптопродукты, вода. Методы определения содержания минеральных масел».

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

В сухую обезжиренную колбу вливают 1 дм³ кислорода. Медленно испаряют кислород и отогрева­ют колбу до комнатной температуры. Вливают в колбу последовательно 2 см³ этилового эфира и 2 см³ уксусной кислоты. Смывают масло со дна и стенок колбы эфиром и выливают полученный раствор в пробирку для анализа. К раствору в пробирке добавляют 5 см³ воды.