---

Ксиленоловый оранжевый.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77 и насыщенный раствор.

Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием 1:100, хорошо растертая.

Калий роданистый по ГОСТ 4139—75, раствор 10 г/дм³.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 10 г/дм³.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207—75, раствор

30 г/дм³.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор 50 и 100 г/дм³.

Цинк по ГОСТ 3640—79, марки Ц0.

Раствор цинка стандартный; готовят следующим образом: 1 г цинка растворяют в 25 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки.

1 см³ раствора содержит 0,001 г цинка.

Соль динатриевая этилендиамин- N, N, N', N' -тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, раствор 0,01 моль/дм³.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1 и 3:100.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062—77.

Бром по ГОСТ 4109—77.

Смесь для растворения свежеприготовленная; готовят следу­ющим образом: девять объемов бромистоводородной кислоты смешивают с одним объемом брома.

Натрий фтористый по ТУ 113—08—586—86, раствор 100 г/дм³. Натрий серноватистокислый по ГОСТ 4216—78.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вмести­мостью 500 см³ и заливают 400 см³ насыщенного раствора хлорис­того натрия. Смолу выдерживают 24 ч при комнатной темпера туре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой, разбавленной 1:20, до полного удаления железа (реак ция с роданидом калия). Смолу последовательно промывают раст вором едкого натрия 50 г/дм³, а затем раствором 100 г/дм³ до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотнокислым сереб­ром). Смолу промывают водой до слабощелочной реакции про­мывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты по 100 см³ каждая.

В нижнюю часть ионообменных колонок помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонки слоем смолы высотой 30—32 см, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воз­духа не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонок через смолу пропускают 100 см³ раствора 2 моль/дм³ со­ляной кислоты.

Перед проведением анализа высота раствора соляной кислоты над смолой должна быть 1—2 см.

По окончании хроматографического разделения смолу регене­рируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, а затем 100 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты.

25 см³ стандартного раствора цинка выпаривают досуха, до­бавляют 50 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и пропускают через колонку со скоростью 5 см³/мин. Затем элюируют цинк раствором 0,03 моль/дм³ соляной кислоты и титруют, как указано в п. 3.3.

Титр раствора трилона Б (Т), выраженный в граммах цинка на 1 см³ раствора, вычисляют по формуле

_тm

^J=—— »

где m — масса цинка, взятая на титрование, г;

Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимо­стью 300 см³, накрывают часовым стеклом, растворяют в 20 см³ смеси кислот при нагревании и выпаривании досуха. К остатку прибавляют 10 см³ концентрированной соляной кислоты и повто­ряют выпаривание еще три раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см³ соляной кислоты. Ох­лажденный сухой остаток растворяют в 50 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты при нагревании.

Таблица 3

Раствор пропускают через колонку со скоростью 5 см³/мин. Стакан и колонку промывают 200 см³ раствором 2 моль/дм³ со­ляной кислоты с той же скоростью до полного удаления ионов меди. Контроль на полноту промывания проводят раствором желе­зистосинеродистого калия. Цинк элюируют 250 см³ раствора 0.03 моль/дм³ соляной кислоты, сохраняя ту же скорость протека­ния. Элюат собирают в коническую колбу вместимостью 500 см³, насыпают щепотку смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием до слабо-желтой окраски раствора и нейтрализуют раст­вором аммиака, разбавленным 1:5, по каплям до перехода в сла­бо-сиреневую окраску, добавляют 2,5 см³ раствора серноватисто­кислого натрия и 1 см³ раствора фтористого натрия.

Приливают 10 см³ буферного раствора и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из светло-сиреневой в светло- лимонную.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Навеску бронзы (см. табл. 3) помещают в стакан вместимо­стью 250 см³ и осторожно добавляют 20 см³ смеси для растворе­ния. После растворения раствор выпаривают досуха. Выпарива­ние с 15 см³ смеси для растворения повторяют 3—4 раза. К ос­татку добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и упа­ривают до густого белого дыма серной кислоты, охлаждают, опо­ласкивают стенки стакана водой и вновь упаривают до густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, добавляют 50 см³ во­ды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять 172на 4 ч, отфильтровывают осадок на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты, разбавленной 3:100.

Фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 50—70 см³ 2 моль/дм³ соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 3.4.1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

X _ ¹⁰⁰

' т '

где V — объем раствора трилона Б, затраченный на титрова­ние, см³;

Т —титр раствора трилона Б, выраженный в граммах цин­ка на 1 см³;

т — масса навески, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Контроль точности результатов анализа проводят методом до­бавок или сопоставлением результатов, полученных титриметри­ческим и атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ 25086—87.

3. 5. 3.5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

   3. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.

Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1:1 и рас­творы 2 и 1 моль/дм³.

Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кис­лоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.

Цинк по ГОСТ 3640—79 с массовой долей цинка не менее 99,9%.

Стандартные растворы цинка.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г цинка раство­ряют при нагревании в 20 см³ соляной кислоты, разбавленной 1:1, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доливают водой до метки.

1 см³ раствора А содержит 0,0005 г цинка.

Раствор Б; готовят следующим образом: 20 см³ раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора Б содержит 0,0001 г цинка.

Раствор В; готовят следующим образом: 10 см³ раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, добавляют 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

1 см³ раствора В содержит 0,00001 г цинка.

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1.

Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствующую мерную колбу, добавляют раствор 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воз­дух при длине волны 213,8 нм параллельно с градуировочными растворами.

Таблица 5

Навеску сплава массой, указанной в табл. 5, помещают в ста­кан вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в 10 см* смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), ополаскивают стенки стакана раст­вором 1 моль/дм³ соляной кислоты и доливают до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора переносят в соответствую­щую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки раствором 1 моль/дм³ соляной кислоты.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).

Навеску бронзы массой, указанной в табл. 5, помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см³ азот­ной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см³ фтористоводородной кис­лоты. После растворения добавляют 10 см³ серной кислоты, раз­бавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чаш­ки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают и растворяют в воде при нагревании. Раствор охлаждают, перенося! в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5) и доливают до метки водой. Аликвотную часть раст­вора переносят в соответствующую мерную колбу (см. табл. 5), добавляют раствор 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают во­дой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1.

В десять из одиннадцати мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 2,5; 5,0; 10 см³ стандартного раствора В; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см³ стандартного раствора Б цинка. Во все кол­бы добавляют по 10 см³ раствора 2 моль/дм³ соляной кислоты и доливают водой до метки.

Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.

Х₂= -^~ -100,
т

где С — концентрация цинка, найденная по градуировочному графику, г/см³;

V— объем конечного раствора пробы, см³;

т — масса навески, содержащаяся в конечном объеме раст­вора пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).