---

К остатку в чашке осторожно по каплям прибавляют раствор азотной кислоты, прикрыв чашку часовым стеклом, чтобы не было разбрызгивания. Раствор азотной кислоты прибавляют до прекра­щения выделения пузырьков СО₂ (15—20 см³) и выпаривают до­суха на песчаной бане. Содержимое чашки растворяют при нагре­вании в 10 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый водой обеззоленный фильтр. Затем раствор количествен­но переносят в коническую колбу вместимостью 50 см³ (с меткой на 15 см³), доводят объем раствора водой до метки и перемешива­ют. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорпованадиевомолибденового комплекса.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,06 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25 % для препарата квалификации «чистый для анализа», и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±35 % для препарата квалификации, «чистый для ана­лиза» и ±15 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р=0,95.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см³ (с меткой на 50 или 40 см³), растворяют в 20 см³ воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1 %. Затем к раствору прибавляют 3 см³ раствора азотной кисло­ты с массовой долей 25 %, кипятят в течение 2—3 мин, охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см³) или визуально-нефелометрическим '(в объеме 40 см³) мето­дом.

Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего* стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20 % для препарата квалификации «чистый для анализа» и 15 % для препарата квалификации «чистый».

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±25% для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±10 % для препарата квалификации «чистый» при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

Определение проводят по ГОСТ 10555—75. При этом 0,50 г пре­парата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ (ГОСТ 1770—74) е меткой на 20 см³, растворяют в 15 см³ воды, прибав­ляют раствор соляной кислоты с массовой долей 25 % (ГОСТ 3118—77) до рН2 (около 0,7 см³) по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят 2,2-дипиридиловым или 1,10-фена- тролиновым методом с предварительным восстановлением гидро­хлоридом гидроксиламина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа — 0,0025 мг,

для препарата чистый — 0,01 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ про­водят 1,10-фенантролиновым методом, фотометрически.

Определение проводят по ГОСТ 10485—75. При этом 2,50 г пре­парата помещают в колбу для определения мышьяка и далее оп­ределение проводят визуальным методом с применением бромно- ртутной бумаги в сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если через 2,5 ч окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно­ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с ана­лизируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,001 мг As,

для препарата чистый — 0,0025 мг As,

20 см³ раствора серной кислоты, 0,5 см³ раствора 2-водного хло­рида олова (II) и 5 г цинка.

Бумага лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Мурексид (аммонийная соль пурпуровой кислоты), раствор с массовой долей 0,05 %, годен в течение 2 сут.

Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор с массовой долей 25%.

Натрия гидроокись ос. ч. или калия гидроокись ос. ч. , раствор концентрации 1 моль/дм³.

Раствор, содержащий Са; готовят по ГОСТ 4212—76 соответст­вующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см³ Са.

Колба Кн-2—50—22(34) по ГОСТ 25336—82.

Пипетки 4 (5) —2— 1 (2), 6 (7) —2—5 по ГОСТ 20292—74.

Пробирки П-2—20—0,2 по ГОСТ 1770—74.

Цилиндр 1(3)—25 по ГОСТ 1770—74.

Чашка платиновая 115(118)—3(4) по ГОСТ 6563—75.

2,00 г препарата помещают в платиновую чашку и осторожно нагревают на песчаной бане, постепенно увеличивая температуру нагревания, а затем прокаливают в муфельной печи при 700—750 °С до полного сгорания угля. При неполном сгорании ос­таток охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, выпари­вают на водяной бане досуха и снова прокаливают. К прокаленно­му остатку прибавляют 5 см³ воды и осторожно, прикрыв чашку часовым стеклом, нейтрализуют раствором соляной кислоты, в при­сутствии лакмусовой бумаги (проба на вынос); часовое стекло смывают водой. Раствор выпаривают на водяной бане досуха. Су­хой остаток растворяют в воде и, если раствор мутный, его фильт­руют через обеззоленный фильтр «синяя лента», тщательно про­мытый горячей водой, в пробирку, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

5 см³ полученного раствора (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу (с меткой на 15 см³), нейтрализуют по лакмусо­вой бумаге раствором гидроокиси натрия или калия (проба на вынос), затем прибавляют еще 2 м раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см³ раствора мурекси- да, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет •интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Са,

для препарата чистый — 0,025 мг Са,

2 см³ раствора гидроокиси натрия или калия и 0,5 см³ раствора мурексида.

4.10; 4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.10а. Определение массовой доли кальция атомно-абсорб­ционным методом

4.10а.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа «Сатурн» или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристи­ками.

Лампа с полым катодом на Са.

Колба 1—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетки 4—2—1(2), 6—2—5(10) по ГОСТ 20292—74.

Цилиндр 1 (3)—50 по ГОСТ 1770—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, перегнанная в квар­цевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий 1 мг/см³ Са; готовят по ГОСТ 4212—76: соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Са (раствор А).

4.10а.2. Подготовка к анализу

4.10а.2.1. Приготовление анализируемых растворов

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в не­большом количестве воды при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10а.2.2. Приготовление растворов сравнения

В четыре мерные колбы помещают по 5,00 г препарата, раство­ряют в 50 см³ воды и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 3. Объемы растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

4.10а.З. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитическую линию Са (422,7 нм).

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к не­му инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование ана­лизируемых растворов и растворов сравнения в порядке возраста­ния массовой доли примеси. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметичес­кое значение атомного поглощения для каждого раствора, учиты­вая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрирова- ниишервого раствора сравнения.

Проводят не менее трех параллельных измерений. После каж­дого измерения распыляют воду.

Таблица 3

По полученным данным для растворов сравнения строят гра­дуировочный график, откладывая значение атомного поглощения на оси ординат, массовую долю кальция в процентах — на оси абс­цисс.

Массовую долю кальция в препарате в процентах находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±40 % для препарата квалификации «чистый для ана­лиза» и ±15 % для препарата квалификации «чистый».

При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ про­водят атомно-абсорбционным методом.

Фотометр пламенный, а также спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора типа УМ-2) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответст­вующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»; до­пускается использование других приборов с аналогичными метро­логическими характеристиками.

Горелка.

Распылитель.

Колба 2—100—2 по ГОСТ 1770—74.

Пипетка 6(7)—2—10 по ГОСТ 20292—74.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457—75.

Пропап-бутан.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных прибо­ров.

Воздух для питания приборов по ГОСТ 11882—73.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, вторично перегнан­ная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212—76; соот­ветствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см³ Na— раствор А.

Калий лимоннокислый трехзамещенный 1-водный по настояще­му стандарту, раствор с массовой долей 10 % с установленным со­держанием Na — раствор Б; степень чистоты определяют на спектрофотометре по методу добавок.

Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовле­ния, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в не­большом количестве воды, затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемещивают.

В пять мерных колб помещают по 10 см³ раствора Б и указан­ные в табл. 2 объемы раствора А. Растворы перемешивают, дово­дят водой объем каждого раствора до метки и снова тщательно пе­ремешивают.

Таблица 2

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени пропан—бутан—воздух или ацетилен—воздух, используя аналитическую линию Na 589,0—589,6 нм. После под­готовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализи­руемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли при­меси, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фото- метрировании спектра первого раствора сравнения, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора.