---

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага лакмусовая нейтральная.

Бумага фильтровальная.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

.Для построения градуировочного графика готовят градуировоч­ные растворы. Для этого в конические колбы вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³ вводят бюреткой 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см³ раствора Б, что соответствует 0,25; 0,50; 0,75; 1,00; 1,25; 1,50 мг SO*-.

В каждую колбу добавляют воду до 50 см³, 10 см³ кондициониру­ющего раствора 1 и перемешивают в течение 1 мин.

Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий ЗОд~. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³ помещают 50 см³ воды и 10 см³ кондиционирующего раствора 1, перемешивают в течение 1 мин.

Через 10 мин растворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность градуировочных растворов по отношению к раствору сравнения на фотоэлектроколориметре при длине волны, близкой к 434 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

По полученным данным строят- градуировочный график, откла­дывая по оси абсцисс массу сульфат-иона (SO₄ ) в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующее ей значение оптической плотности.

Взвешивают от 3 до 8 г соды в зависимости от массовой доли сульфатов (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 см³, приливают 30 см³ воды, осторожно нейтрализуют под часовым стеклом соляной кислотой в присутствии лакмусовой бумаги, добавля­ют 1 см³ избытка соляной кислоты. Раствор кипятят 2—3 мин. После охлаждения раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³, добавляют воду до 50 см³, приливают 10 см³ кондиционирующего раствора 1, перемешивают в течение 1 мин.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого взвешивают навеску кальцинированной соды, равную взятой для анализа (с отклонением не более ±0,3 г от записанного результата), растворяют в соляной кислоте, как описано выше, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см³ с меткой на 50 см³, добавляют воду до 50 см³, приливают 10 см³ кондиционирующего раствора 2, перемешивают в течение 1 мин. Через 10 мин растворы встряхивают в течение 15 с и измеряют оптическую плотность анализируемого раствора, как ука­зано в п.4.9.2.1.

Массу сульфат-иона в анализируемом растворе находят по граду­ировочному графику.

Массовую долю сульфатов в пересчете на Na₂SO₄ (Х₅) в процентах вычисляют по формуле

/и, • 1,48 • 100- 100

1000 • т- (100 -ХО’

где /и, — масса сульфат-иона, найденная по градуировочному гра­фику, мг;

1,48 — коэффициент пересчета массы сульфат-иона на Na₂SO₄; т — масса навески кальцинированной соды, г;

— потери массы при прокаливании, определенные по п.4.5.3, %.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15 % при доверительной вероятности /*=0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.10а. Определение насыпной плотности

4.Юа.1. Аппаратура

Прибор (см. чертеж), состоящий из измерительного цилиндра высотой (81±0,5) мм, диаметром (89+0,5) мм и воронки с задвижкой высотой конуса (160+1) мм, диаметром верхней части (112±0,5) мм, диаметром нижней части (40±0,5) мм. Задвижка находится на рассто­янии (30+1) мм от нижнего края конуса.

Материал цилиндра — белая жесть, материал воронки — белая жесть или латунь.

Воронку укрепляют на штативе и под воронкой по центру патруб­ка устанавливают измерительный цилиндр. Расстояние между ниж­ним краем воронки и цилиндром должно быть (50± 1) мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Линейка металлическая длиной 200 мм по ГОСТ 427.

1 — измерительный цилиндр; 2 — штатив;

3 — воронка; 4 — задвижка

4.10а.2. Проведение анализа

От 600 до 800 г соды марки А помещают в чашку, затем насыпают в воронку без прерывания потока и сразу открывают задвижку. Сода должна свободно пересыпаться в предварительно взвешенный изме­рительный цилиндр (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Образовавшийся при этом конус соды должен быть выше стенок измерительного цилиндра. Избыток соды снимают линейкой и цилиндр взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака). Во время проведения определения прибор не должен подвергаться толчкам.

4.10а.З. Обработка результатов

Насыпную плотность (Х₆) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

_ (т₂-m_t)
^Л6 ў >

где т_х— масса пустого цилиндра, г;

т₂— масса цилиндра с содой, г;

V— объем цилиндра, см³.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между кото­рыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 % при дове­рительной вероятности Р = 0,95.

4.10а—4.10а.З. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 ГОСТ 7328.

Механический ситовой анализатор модели 029 М или аппарат для механического рассева другого типа, обеспечивающий разделение фракций.

Сита с сетками № 2К, 1,25К, IK, 01К по ГОСТ 6613.

Составляют наборы сит (снизу вверх): набор № 1 для высшего сорта, состоящий из поддона, сита с сетками № 01К, 1К, 1,25К, крышки; набор № 2 — для 1-го и 2-го сортов, состоящий из поддона, сита с сетками № 01К и 2К.

Взвешивают (100,0±0,3) г кальцинированной соды, помещают на верхнее сито с сеткой № 1,25К, под которым находятся сита с сетками № 1К и№ 01 К, вставленные в нижнюю крышку, являю­щуюся дном. Верхнее сито закрывают крышкой и просеивают в течение 10 мин на механическом анализаторе.

Затем проверяют полноту рассева. Кальцинированную соду из поддона количественно переносят на предварительно взвешенное часовое стекло, сита вставляют в поддон, закрепляют в механическом анализаторе, просеивают еще в течение (2,0+0,5) мин и взвешивают массу продукта, прошедшего через сито с сеткой № 01 К. Полноту рассева следует проверять до тех пор, пока масса продукта, прошед­шего через сито с сеткой № 01К за 2 мин, станет менее 0,2 г.

Остаток на сите с сеткой № 1К и кальцинированную соду, про­шедшую через сито с сеткой № 01 К, количественно переносят на предварительно взвешенные часовые стекла и взвешивают (результа­ты в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака).

Для кальцинированной соды марки А 1, 2-го сортов анализ проводят на ситах с сетками № 2К и 01 К.

Масса остатка на сите с сеткой № 1К и продукт, прошедший через сито с сеткой № 01 К, в граммах соответствуют их содержанию в процентах.

За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Ручной магнит типа ПМ-5 или любой другой, обладающий маг­нитной индукцией не ниже 0,12 ТЛ.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го клас­са точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг.

Гири Г-3-210 по ГОСТ 7328.

Шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 100—120 °С.

Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770.

Стакан Н-1—100 ТС по ГОСТ 25336 или подобного типа.

Сито с сеткой № 025К по ГОСТ 6613.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Фильтр обеззоленный тица «белая лента».

100 г кальцинированной соды марки А распределяют тонким слоем на листе кальки размером 200x500 мм. По поверхности пробы несколько раз перемещают ручной магнит, обернутый калькой. Ото­бранные магнитные частицы переносят на чистый лист кальки. Продолжают перемещение магнита по пробе до тех пор, пока магнит не перестанет извлекать магнитные частицы.

Магнитные частицы с кальки помещают в стакан, приливают 50 см³ дистиллированной воды и кипятят в течение 5—6 мин, под­держивая уровень воды в стакане постоянным.

Частицы магнитных включений отфильтровывают на фильтр и сушат в сушильном шкафу при 105 °С в течение 1 ч.

Высушенный фильтр с магнитными частицами разворачивают, содержимое с фильтра магнитом переносят на сито с сеткой № 025К и просеивают с помощью мягкой кисточки в течение 5—10 мин.

Продукт считают соответствующим требованиям стандарта, если при проведении пяти параллельных определений в трех из них отсутствует остаток частиц.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

   1. Техническую кальцинированную соду марки А упаковывают в мягкие специализированные контейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74, МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264 МКО-1,0 С по ТУ 6-19-229 или в пятислойные бумажные мешки марок ПМ, БМ по ГОСТ 2226.

Техническую кальцинированную соду марки Б упаковывают в четырех-пятислойные бумажные мешки марок НМ, БМ, ПМ по ГОСТ 2226—88, в мягкие специализированные контейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6-19-74-77; МКР-1,0 М по ТУ 6-19-264; МК- 1,5 Л по ОСТ 6-19-80.

Техническую кальцинированную соду, предназначенную для дли­тельного хранения, упаковывают в мягкие специализированные кон­тейнеры типов МКР-1,0 С по ТУ 6—19—74, МКР-1,ОМ по ТУ 6-19-264.

При поставках на экспорт техническую кальцинированную соду упаковывают в четырехслойные бумажные мешки марок НМ, БМ по ГОСТ 2226, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 30090, или в два четырехслойных бумажных мешка марок НМ, БМ по ГОСТ 2226, вложенные один в другой, или в специализированные мягкие контейнеры типов МКР-1,0 М, МКР-1,0 С.

При упаковывании соды в четырехслойные бумажные мешки допускается масса не более 50 кг.

На тару наносят следующие обозначения:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование, марку и сорт продукта;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

При повагонных отправках или отправке продукции в один адрес указанные реквизиты наносят не менее чем на четыре единицы транспортной тары. На остальные грузовые места наносят маркиров­ку, содержащую обозначение продукта, обозначение стандарта, ма­нипуляционный знак «Боится сырости» (на мешках).

Способ нанесения маркировки на специализированные мягкие контейнеры — вкладывание ярлыка в карман контейнера или в верхнюю часть контейнера в области подворота или другими ме­тодами.

При поставке на экспорт маркировка мешков должна соответст­вовать требованиям внешнеэкономической организации.

Транспортирование упакованного продукта по железной дороге осуществляют повагонними отправками.

Техническую кальцинированную соду, упакованную в мешки, транспортируют в пакетах. Средства скрепления пакета — по ГОСТ 21650 или ГОСТ 26663 (в случае применения плоских поддонов). Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597.

По согласованию с потребителем кальцинированную соду марки А насыпью транспортируют в специальных вагонах (содовозах, саже- возах, цементовозах).

Техническую кальцинированную соду марки Б насыпью транс­портируют в специальных вагонах грузоотправителя (грузополучате­ля), пригодных для перевозки сыпучих грузов и автомобилях (содовозах, сажевозах, цементовозах), по согласованию с потребите­лем — в крытых вагонах.

Специализированные мягкие контейнеры по железной дороге перевозят в полувагонах и крытых вагонах.

5. 1. Техническую кальцинированную соду хранят в крытых склад­ских помещениях, силосах, бункерах, предохраняя продукт от попа­дания влаги.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

   1. Изготовитель гарантирует соответствие технической кальци­нированной соды требованиям настоящего стандарта при соблюде­нии условий хранения.

   2. Гарантийный срок хранения технической кальцинированной соды марки А — 3 мес, марки Б — 6 мес, упакованной в мягкие специализированные контейнеры — 5 лет со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. № 1).ПРИЛОЖЕНИЕ

Обязательное

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МАСЕЛ

1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.