Kn — норматив контролювання границі відносної похибки, наведений у таблиці 2.

  1. Зовнішньолабораторне контролювання границі відносної похибки методу K здійснюють періодично, але не рідше одного разу на рік у рамках міжлабораторних випробовувань або програм професійного тестування з використанням відповідного тестового матеріалу. Як такий використовують стандартний зразок згідно з чинними нормативними документами. Вміст мікрокомпонентів у ньому повинен бути близький до їх вмісту в досліджуваних зразках.

У разі перевищування нормативу контролювання границі відносної похибки методу дослідження повторюють, а у разі повторного перевищування вказаного нормативу аналізують причини, що привели до незадовільних результатів контролювання, і усувають їх згідно з внутрішньолаборатор- ною документацією з системи якості.

  1. Нижня границя визначання вмісту кожного мікрокомпонента наведена у таблиці Б.1 додатка Б.

6 ВИМОГИ ЩОДО БЕЗПЕКИ

Під час роботи на газовому хроматографі слід дотримуватися:

  • правил безпечного експлуатування контейнерів для газів, що працюють під тиском згідно з ДНАОП 0.00-1.07-94 [2];
  • вимог щодо вибухової безпеки відповідно до ГОСТ 12.1.010;
  • вимог електричної безпеки відповідно до ГОСТ 12.1.019 та інструкції щодо експлуатування приладу.

До роботи на газовому хроматографі допускають осіб, що мають кваліфікацію не нижчу інженера, пройшли відповідний тренінг, володіють технікою газохроматографічного досліджування, вивчили інструкцію з експлуатування відповідної апаратури.

ДОДАТОК А (довідковий)

7 10

1 — етиловий етер; 2 — ацетальдегід; З — ацетон; 4 — метилацетат; 5 — ацеталь; 6 — етилацетат; 7 — метанол; 8 — 2-бутанон; 9 — 2-пропанол; 10 — етанол; 11 — ізобутилацетат; 12 — 2-бутанол; 13 — 1-пропанол; 14 — етилбутират; 15 — кротональдегід; 16 — ізобутиловий спирт; 17 — ізоамілацетат; 18 — 1-бутанол; 19 — ізоаміловий спирт; 20 — 1- пентанол; 21 — 1-гексанол;

22 — бензальдегід; 23 — бензиловий спирт; 24 — 2-фенілетанол.

Рисунок 1 —Хроматограма градуювального водно-етанольного розчину 1

4^

о>

4^

о>

кі

о

CD

о

о>

ь

о

о

О)

кЬ

о

о

о

1 — етанол; 2 — оцтова кислота; 3 — фурфурол; 4 — пропіонова кислота; 5 — ізомасляна кислота;

6 — масляна кислота; 7 — ізовалеріанова кислота; 8 — валеріанова кислота; 9 — капронова кислота.

1 — циклогексан; 2 — етанол; З — бензол; 4 — толуол; 5 — п-ксилол;

Ь

О

<

и

О

О)

кЬ

о

о

о

6 — пропіленгліколь; 7 — етиленгліколь; 8 — діетиленгліколь; 9 — діетилфталат.

Рисунок З — Хроматограма градуювального водно-етанольного розчину З

Ь

О

<

и

О

О)

кЬ

о

о

о

1 — акролеїн; 2 — метанол; З — етанол.

ДОДАТОК Б (довідковий)

Таблиця Б.1 — Нижня границя визначання вмісту етанолу та мікрокомпонентів за наведеним методом

п/п

Мікрокомпонент, який визначають

Нижня границя визначання етанолу, метанолу (об'ємна частка, %) і мікрокомпонентів (мг/дм3)

1

2-бутанол

0,5

2

1-пентанол

0,5

3

1-гексанол

0,5

4

акролеїн

0,5

5

кротональдегід

0,5

6

ацетон

0,5

7

2-бутанон

0,5

8

бензиловий спирт

0,5

9

2-фенілетанол

0,5

10

бензальдегід

0,5

11

етиловий етер

0,5

12

третбутанол

0,5

13

фурфурол

0,2

14

діетилфталат

1,0

15

циклогексан

0,5

16

етиленгліколь

0,5

17

діетиленгліколь

0,5

18

пропіленгліколь

0,5

19

бензол

0,5

20

толуол

0,5

21

ксилол

0,5

22

метанол

0,0001

23

2-пропанол

0,5

24

1-пропанол

0,5

25

ізобутиловий спирт

0,5

26

1-бутанол

0,5

27

ізоаміловий спирт

0,5

28

ацетальдегід

0,5

29

метилацетат

0,5

30

етилацетат

0,5

31

ізобутилацетат

0,5

32

етилбутират

0,5

33

ізоамілацетат

0,5

34

оцтова кислота

1,0

35

пропіонова кислота

1,0

36

ізомасляна кислота

1,0

37

масляна кислота

1,0

38

ізовалеріанова кислота

1,0

39

валеріанова кислота

1,0

Кінець таблиці Б.1

п/п

Мікрокомпонент, який визначають

Нижня границя визначання етанолу, метанолу (об'ємна частка, %) і мікрокомпонентів (мг/дм3)

40

капронова кислота

1,0

41

етанол

0,5

ДОДАТОК В (довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

  1. ТУ У 18.426-99 Розчини водно-етанольні типові
  2. ДНАОП 0.00-1.07-94 Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давленим. Затв. Держнагляд охорони праці України 18.10.94 р. № 104.

Код УКНД 67.160.10

Ключові слова: горілки, горілки особливі, напої лікеро-горілчані, спирт етиловий ректифікований, газохроматографічний метод, ацетальдегід, ацеталь, метилацетат, етилацетат, метанол, 2-пропанол, ізобутилацетат, 1-пропанол, етилбутират, ізобутиловий спирт, ізоамілацетат, 1-бутанол, ізоаміловий спирт, 2-бутанол, 1-пентанол, 1-гексанол, акролеїн, кротональдегід, ацетон, 2-бутанон, бензиловий спирт, 2-фенілетанол, бензальдегід, етиловий етер, третбутанол, діетилфталат, циклогексан, етиленгліколь, діетиленгліколь, пропіленгліколь, бензол, толуол, ксилол, оцтова кислота, фурфурол, пропіонова кислота, ізомасляна кислота, масляна кислота, ізовалеріанова кислота, валеріанова кислота, капронова кислота, метрологічні характеристики.

Редактор С. Ковалець

Технічний редактор О. Касіч Коректор О. Шинкаренко Верстальник Р. Дученко

Підписано до друку 12.09.2007. Формат 60 х 84 1/8. Ум. друк. арк. 1,86. Зам.Цінадоговірна.

Виконавець

Державне підприємство «Український науково-дослідний і навчальний центр проблем стандартизації, сертифікації та якості» (ДП «УкрНДНЦ»)

вул. Святошинська, 2, м. Київ, 03115

Свідоцтво про внесення видавця видавничої продукції до Державного реєстру видавців, виготівників і розповсюджувачів видавничої продукції від 14.01.2006 р., серія ДК, № 1647